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五肽胃泌素的性狀與鑒別

2021/8/20 11:21:52

五肽胃泌素是一種小分子藥物。五肽胃泌素于1982-01-01首次被批準(zhǔn)為Peptavlon。眾所周知,它的目標(biāo)是膽囊收縮素受體A型和胃泌素/膽囊收縮素B型受體。

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性狀

五肽胃泌素為白色或類白色粉末;無臭。    

本品在N,N-二甲基甲酰胺中溶解,在乙醇中微溶,在水中不溶,在稀氨溶液中溶解。    比旋度  取本品,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-25.0°至-29.0°。

鑒別

(1)取含量測定項(xiàng)下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度,在280nm與288nm的波長處有吸收,在275nm的波長處有轉(zhuǎn)折點(diǎn)。    

(2)在氨基酸比值項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中各氨基酸峰的保留時間應(yīng)與甲硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、門冬氨酸及β-丙氨酸對照品峰的保留時間一致。    

檢查

氨基酸比值  取本品,加鹽酸溶液(1→2),于110℃水解24小時后,照適宜的氨基酸分析法測定,含β-丙氨酸應(yīng)為11.0%~12.2%,門冬氨酸為16.4%~18.2%,甲硫氨酸為18.4%~20.4%,苯丙氨酸為20.4%~22.6%。    

吸光度比值  取含量測定項(xiàng)下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm與288nm的波長處吸光度的比值應(yīng)為1.12~1.22。    

干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中,室溫減壓干燥24小時,減失重量不得0.5%(通則0831)。    

有關(guān)物質(zhì)  取本品,加甲醇-濃氨溶液(24:1)混合溶液溶解并稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,作為供試品溶液; 精密量取1ml,置50ml量瓶中,用上述混合溶液稀釋至刻度,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙醚-冰醋酸-水(10:2:1)為展開劑,展開,晾干,在100℃干燥2分鐘,噴以對二甲氨基苯甲醛溶液[取對二甲氨基苯甲醛1g,加甲醇-鹽酸(3:1)混合使溶解],在100℃加熱至顯色。 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(2.0%)。    

含量測定

取本品適量,精密稱定,加0.01mol/L氨溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在280nm的波長處測定吸光度,按C37H49N7O9S的吸收系數(shù)()為70計(jì)算, 即得。

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