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周效磺胺的提純方法

2021/9/8 9:27:13

背景及概述[1]

周效磺胺,化學(xué)名為4-(對(duì)氨基苯磺酰胺基)-5,6-二甲氧基嘧啶,一般用于炎癥的治療, 如上呼吸道感染扁桃體炎、菌痢腸炎、皮膚感染等,還可與其他藥物配合,用于治療肺結(jié)核、 淋巴結(jié)核。

提純方法[1-2]

報(bào)道一、

(a)在反應(yīng)容器中加入去離子水和氫氧化鈣,加熱至80~85℃,隨后在攪拌條件下加入 周效磺胺粗產(chǎn)品,接著調(diào)節(jié)pH至9.5~10.5,使周效磺胺粗產(chǎn)品全部溶解;

(b)向容器中加入活性炭,在80~85℃條件下攪拌1小時(shí)后,將其通過(guò)銷(xiāo)有二層濾布一 層濾紙的單片壓濾機(jī)過(guò)濾得濾液;

(c)在75~80℃條件下向所述的濾液中滴加25~30wt%的冰醋酸溶液,調(diào)節(jié)pH至5.1~5.4, 置于冰水浴冷卻,靜置沉淀5~15分鐘后離心脫水取濾渣即可;

(d)將所述濾渣置于100~120℃下干燥4小時(shí),冷卻至45℃以下出料。

報(bào)道二、

1)在反應(yīng)容器中加入13.4質(zhì)量份去離子水,再加入2.4質(zhì)量份氫氧化鈣,升溫至75℃,緩慢加入5.3質(zhì)量份周效磺胺粗產(chǎn)品,再加入1.3質(zhì)量份氫氧化鈣,調(diào)節(jié)PH值至8.4,攪拌均勻;

2)升溫至90℃,再加入活性炭,自然冷卻,過(guò)濾得濾液;

3)將濾液升溫至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,調(diào)節(jié)PH值至4.8,靜置沉淀后離心脫水取濾渣;

4)將濾渣置于145℃干燥1小時(shí),冷卻至25℃出料。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201410083160.7 一種提純周效磺胺的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201410760576.8 周效磺胺的提純方法

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