背景及概述[1]
人參皂甙Rg3有S型和R型兩種旋光異構(gòu)體，分別具有不同的生理和生物活性，其中人參皂甙Rg3(S)水溶性和生物活性要高于異構(gòu)體Rg3(R)。人參皂甙Rg3(S)只存在于紅參中，且含量很低，在生參和白參中未檢測到人參皂甙Rg3(S)，人參皂苷Rg3(S)在體內(nèi)外具有抗腫瘤作用、降低血壓、神經(jīng)保護(hù)作用、保護(hù)肝臟作用和抑制血管痙攣等多種功效。除此之外，Rg3(S)還是人參皂甙Rh2前體，而Rh2具有較強(qiáng)抗癌作用，2000年，國內(nèi)已經(jīng)將人參皂甙Rg3(S)作為抗癌藥物應(yīng)用于臨床治療，其藥理學(xué)機(jī)制是抑制腫瘤細(xì)胞侵入和轉(zhuǎn)移。
提取方法[1-2]
報(bào)道一、
(1)稱取80％人參/西洋參/三七莖葉總皂甙200g，并加入400mL乙酸乙酯，常溫?cái)嚢?2h，抽濾，濾餅干燥得,混合粉末；
(2)稱取第二混合粉末20g，加入300mL水，加熱至100℃，攪拌反應(yīng)20min，滴加體積比為10％鹽酸水溶液300mL，滴加完畢，加入600mL乙酸乙酯和60mL水，攪拌10min，抽濾，得到濾餅和濾液，濾液用200mL飽和碳酸鈉水溶液洗三次，乙酸乙酯相用無水硫酸鈉干燥，旋干；濾餅用100乙酸乙酯和500mL石油醚打漿，抽濾，濾餅干燥得第二固體粉末4.7g；
(3)取0.05ml CAP、0.3ml十二醇、40ml苯和0.1ml 4-VP混勻超聲4h后，加入1mlEGDMA和8mg AIBN,混勻超聲10min后，得到混合物，將混合物用100mL的進(jìn)樣針取移取至一端封口的移液槍槍頭內(nèi)，槍頭用保鮮膜及硅膠封口后于60℃反應(yīng)24小時(shí)后取出，除去保鮮膜及硅膠，小心剪開末端的封口，用甲醇將模板分子洗盡后，得到印跡聚合物整體柱備用；
(4)將第二固體粉末粗品配成20％質(zhì)量比的水溶液，使用印跡聚合物整體柱分離純化，洗脫劑使用純化水，洗脫劑的收集采用等份發(fā)自動(dòng)收集，洗脫順序依次為Rg3，Rg5，Rh1，Rh2，Rh3,。皂苷元被柱體吸附，整體柱使用完以后使用95％乙醇繼續(xù)洗脫，把皂苷元洗脫下來，收率達(dá)20.1％，Rg3的含量可達(dá)98％。
報(bào)道二、
(1)提?。簩?800kg人參根須預(yù)處理，以250kg/h速度投入多功能回流提取罐，加入8(V/M)倍量70％(V/V)乙醇，80℃高溫回流提取2小時(shí)，提取兩次，合并得到提取液；本步驟中人參根須的預(yù)處理方法為：在8-10℃，陰涼通風(fēng)，風(fēng)速2-3m/s，以原木網(wǎng)孔板平鋪1-2cm 厚，陰干至平均含水率30-50％，
(2)提取液濃縮：將過濾后的提取液打入外循環(huán)濃縮罐，減壓濃縮至濃縮終點(diǎn)，溫度設(shè)定為60℃，真空度≥-0.06Mpa，濃縮終點(diǎn)為比重1.05-1.10,得濃縮液I；
(3)樹脂吸附：將步驟(2)得到的濃縮液I上大孔吸附樹脂柱吸附，上柱量按樹脂：生藥＝1:0.5，柱流速為10L/分；加入乙醇洗脫，待流下液至顏色變?yōu)辄S色時(shí)開始收集解析液，收集至無顏色為止；
(4)解析液濃縮：將解析液在60℃，真空度≥-0.06Mpa環(huán)境下減壓濃縮至濃縮比重1.10-1.15，得濃縮液II；
(5)弱酸水解：將濃縮液II泵入15(V/M)倍量含有保護(hù)劑的酸性醇水溶液中，該酸性醇水溶液為含鹽酸濃度2mol/L，含5g/L抗壞血酸，濃度為45％的甲醇水溶液，在25℃下，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，進(jìn)行攪拌水解2天；
(6)精制萃取：用2mol/L碳酸氫鈉中和水解反應(yīng)液，減壓蒸出甲醇，用步驟(5)終點(diǎn)反應(yīng)液1倍量(M/M)的乙酸乙酯反復(fù)萃取提純，并將萃取相水洗，將萃取得到的料液層(有機(jī)相)在50℃高溫常壓(1atm)下濃縮至無溶劑，然后再在真空度≥-0.06Mpa，70℃高溫下濃縮至濃縮比重1.10-1.15，得濃縮液III；
(7)噴霧干燥：控制進(jìn)風(fēng)溫度為185℃，出風(fēng)溫度為85℃，進(jìn)濃縮液III，噴霧，得372.3kg人參干燥提取物，其中Rg3含量為13.9％。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明] CN201910856528.1 一種人參皂甙Rg3的提取方法
[2] [中國發(fā)明] CN201410385464.9 一種從人參中提取制備人參皂甙 Rg3 的方法