背景及概述      

1-辛烯-3-酮一種化學(xué)物質(zhì)，主要用作食用香精香料。

制備^[4]

Cosgrove等人報道了用1-辛烯-3-醇為原料，以2-碘?；郊姿釣檠趸瘎?，在乙酸乙酯溶劑中回流16個小時制得1-辛烯-3-酮，收率79%。

應(yīng)用 ^[1]

一、用于合成高純度丁位癸內(nèi)酯

丁位癸內(nèi)酯又稱δ-癸內(nèi)酯，具有強(qiáng)烈持久的奶油香特征，是調(diào)制牛奶和奶油香精的重要原料，同時也廣泛用于調(diào)配椰子、草莓、桃等香料。丁位癸內(nèi)酯在人造奶油、冰淇淋、軟飲料、糖果、焙烤食品及調(diào)味料中大量應(yīng)用，市場需求量大。

CN201811150543.6提出一種高純度丁位癸內(nèi)酯的合成方法，使得是產(chǎn)品的味道得到了很大改觀，并且提高了丁位癸內(nèi)酯的含量。包括如下步驟：步驟一：以1-辛烯-3-酮和丙二酸二甲酯為原料，堿性物質(zhì)A為催化劑，進(jìn)行micheal加成，靜置分層，油層用蒸餾水洗滌至PH值6-7，得到的加成產(chǎn)物用于下一步反應(yīng)；

步驟二：向步驟一得到的加成產(chǎn)物中滴加蒸餾水，進(jìn)行脫羧反應(yīng)，脫羧反應(yīng)在帶有機(jī)械攪拌的反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，加熱套升溫，控制體系溫度，蒸餾水通過恒壓漏斗進(jìn)行滴加，反應(yīng)后的物料通過減壓蒸餾得到中間產(chǎn)物5-酮癸酸甲酯，含量大于92％；步驟三：將步驟二得到的5-酮癸酸甲酯放入四口玻璃反應(yīng)器中，向其中滴加氫氧化鈉溶液，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時，然后滴加硼氫化鉀水溶液進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時，滴加過程控制反應(yīng)溫度25-30℃；還原反應(yīng)結(jié)束后用鹽酸調(diào)節(jié)PH值4-5，停止攪拌靜置分層后得到油層和水層；步驟四：步驟三中的水層用MTBE多次萃取后進(jìn)行再次分層得到與MTBE混合的油相產(chǎn)物，將油相產(chǎn)物與步驟三得到的油層合并，用碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值6-7，回收溶劑MTBE，減壓精餾得產(chǎn)品丁位癸內(nèi)酯，丁位癸內(nèi)酯含量大于99％。本發(fā)明所述的高純度丁位癸內(nèi)酯的合成方法，反應(yīng)工藝路線簡單，操作條件溫和，最主要相對于目前工業(yè)生產(chǎn)方法產(chǎn)品含量提高1％，避免了Baeyer-Villigery氧化重排反應(yīng)存在反向插入副反應(yīng)得到兩種結(jié)構(gòu)的內(nèi)酯，使得是產(chǎn)品的味道得到了很大改觀，具有更好的應(yīng)用前景，該工藝得到的丁位癸內(nèi)酯含量大于99％。

二、可用于對飲料食品付與濃郁味道

CN201380008311.6報道了1-辛烯-3-醇和/或1-辛烯-3-酮，可不遮掩飲料食品的前味香氣和/或風(fēng)味且不消減后味香氣和/或風(fēng)味，能對飲料食品付與濃厚并具有持續(xù)性的濃郁味道。CN201380008311.6 提供了一種用于對飲料食品付與濃郁味道的組合物，其含有付與濃郁味道的物質(zhì)以及 1-辛烯-3-醇和/或1-辛烯-3-酮。

如上所述的組合物，其用于添加于飲料食品中使1-辛烯-3-醇和/或1-辛 烯-3-酮相對于飲料食品的添加濃度在0.000005重量ppm以上且0.91重量ppm以下。

三、用于制備一種香菇香精

CN201310104573.4提供一種香菇香精，該香菇香精由如下原料制備得到：濃度0.2%的香菇素、1?辛烯?3?醇、1?辛烯?3?酮、濃度1%的3?甲硫基丙醇、濃度1%的3?甲硫基丙醛、濃度1%的己醛、濃度 1%的庚醛、4?甲基?5?羥乙基噻唑、濃度1%的辛醇、濃度1%的1.6－己二硫醇、丙二醇，所述濃度指的是單體香料用丙二醇稀釋的質(zhì)量濃度。本發(fā)明香菇香精具有濃郁新鮮的香菇香氣、香味醇厚、留香持久。

主要參考資料

[1] CN201811150543.6 一種高純度丁位癸內(nèi)酯的合成方法

[2] CN201380008311.6 用于對飲料食品付與濃郁味道的組合物

[3] CN201310104573.4 一種香菇香精及其制備方法

[4] ACS Catalysis, 8(6), 5570-5573; 2018