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N-氯代丁二酰亞胺的合成方法

2022/11/8 13:55:28

N-氯代丁二酰亞胺又名琥珀?;葋啺?,是一種醫(yī)藥中間體,可以用于抗菌素的生產(chǎn),還可以用于鑒別伯仲叔醇的試劑以及氯化劑和殺菌劑。

N-Chlorosuccinimide.jpg

性質(zhì)

白色單斜晶體,有氯的氣味。稍溶于醚、氯仿和四氯化碳。

用途

有機合成中的氯化劑和溫和氧化劑。它是Corey-Kim氧化反應(yīng)中的試劑。

合成方法 

目前,國內(nèi)外的一些文獻(xiàn)中已經(jīng)對N-氯代丁二酰亞胺的合成方法進(jìn)行報道。這些合成方法大致相同,但是采用該方法合成出的產(chǎn)品收率不高,不適于工業(yè)化生產(chǎn),不能達(dá)到市場要求。

一種優(yōu)化的N-氯代丁二酰亞胺的制備方法,其特征在于:制備步驟為:

(1).將丁二酸與氨水置于反應(yīng)釜中攪拌至充分反應(yīng),保持反應(yīng)溫度為20~25℃;

(2).將丁二酸與氨水的反應(yīng)液置于蒸餾釜中,在275~290℃時脫水得到丁二酰亞胺固體;

(3).將丁二酰亞胺固體加入冰醋酸水溶液中攪拌至完全溶解;

(4).將丁二酰亞胺與冰醋酸的混合溶液冷卻至0℃以下,保持此溫度并加入次氯酸鈉溶液,攪拌0.5~1.5小時,得到混合溶液;

(5).將混合溶液抽濾,洗至中性,得到白色固體粉末,即為N-氯代丁二酰亞胺成品。

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