現(xiàn)有技術(shù)在制備N-氯代丁二酰亞胺時,由于工藝步驟不合理,導致所生產(chǎn)出的產(chǎn)品的粒度難以控制,影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝步驟更為合理、產(chǎn)品粒度易控的N-氯代丁二酰亞胺的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種N-氯代丁二酰亞胺的生產(chǎn)工藝,其特點是,其步驟如下:
(1)氨化:將丁二酸和尿素投入氨化釜,升溫至150℃時開始攪拌,繼續(xù)升溫至240~250℃,保溫5~10min,出料至盆中,攪動結(jié)晶得丁二酰亞胺粗品;原料丁二酸與尿素的重量比為1∶0.2~0.4;
(2)精制:在脫色釜內(nèi)加入水,丁二酰亞胺和活性炭,升溫至55~65℃脫色;
脫色結(jié)束后過濾,濾液入氯化反應釜;原料水、丁二酰亞胺和活性炭的重量比為2.8~3.2∶1∶0.04~0.06;
(3)氯化:將氯化反應釜降溫至20~25℃時,加冰醋酸,繼續(xù)降溫至0~5℃時開始滴加質(zhì)量濃度為10-14%的次氯酸鈉溶液,反應完畢后,離心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸鈉和丁二酰亞胺的重量比為1.3~1.7∶5.5~6.5∶1。
以上所述的N-氯代丁二酰亞胺的生產(chǎn)工藝中:步驟(1)中原料丁二酸 與尿素的重量比優(yōu)選為1∶0.3;步驟(2)中原料水、丁二酰亞胺和活性炭的重量比優(yōu)選為3∶1∶0.05;步驟(3)中原料冰醋酸、次氯酸鈉和丁二酰亞胺的重量比優(yōu)選為1.5∶6∶1。
本發(fā)明反應過程中涉及的主要化學反應方程式如下:
①氨化反應:

②氯化反應:

③中和反應(副)

CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
分解反應(副)
2NaNO2+(NH2)2CO→2NaOH+CO2+2N2+H2O
現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)點是:本發(fā)明工藝通過對生產(chǎn)過程中的滴加溫度和保溫時間進行有效地控制,使產(chǎn)品的粒度能得到合理地控制,提高了產(chǎn)品的適用性。經(jīng)試驗檢測,本發(fā)明工藝的收率在85%以上,所制備的N-氯代丁二酰亞胺的含量大于99.0%,粒度分布佳。