背景技術(shù)

噻吩甲醛，別名2-噻吩甲醛，微溶于水，易溶于醇、苯及醚中。噻吩甲醛是一種淡黃色或微紅色透明油狀液體，沸點198℃，相對密度為1.215(21/21℃)，折光率1.5920。噻吩甲醛是一種重要的醫(yī)藥中間體，廣泛用作廣譜驅(qū)蟲藥噻嘧啶及藥物先鋒霉素1、2號等的中間體。目前我國企業(yè)噻吩甲醛的生產(chǎn)能力較小，所以噻吩甲醛的市場主要在國外，國內(nèi)的應用還處于一個起步階段，這也制約了噻吩甲醛的產(chǎn)能擴大與技術(shù)革新。

噻吩甲醛由噻吩與N,N-二甲基甲酰胺縮合而得，其反應方程式如下：

上述反應是以三氯氧磷為反應物發(fā)生?；磻?，制備得到的噻吩甲醛的收率不高、副產(chǎn)物較多，且產(chǎn)物中出現(xiàn)了含磷副產(chǎn)物，容易造成環(huán)境的污染。目前也有利用光氣制備噻吩甲醛的合成方法，通過這種方法得到的產(chǎn)物收率高，沒有其他固體副產(chǎn)物、純度大，但由于反應尾氣中有光氣和氯化氫，而光氣毒性大，容易泄露，限制了它的應用。

合成工藝：

一種噻吩甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于，工藝步驟包括以下幾個部分：(1)從反應釜頂部加入1重量份原料噻吩，2重量份DMF及3重量份溶劑CH2Cl2從反應釜底部一側(cè)進入，攪拌使噻吩充分溶解，1重量份光氣從底部進入反應釜，反應溫度控制在55℃；(2)反應結(jié)束后，反應尾氣自反應釜頂部進入冷凝器冷凍捕集，步驟1得到的產(chǎn)品自反應釜上端側(cè)部連續(xù)性溢流到搪瓷釜，當產(chǎn)品全部進入搪瓷釜后，保持搪瓷釜內(nèi)溫度60℃，開啟攪拌裝置，并在搪瓷釜底部鼓入氮氣進行趕氣，趕走的光氣和氯化氫氣體經(jīng)鋼襯玻璃管道送至堿洗工序進行吸收處理，使用鋼襯玻璃管道代替?zhèn)鹘y(tǒng)的不銹鋼制管道，減少了泄露點，同時降低了氣體對管道的腐蝕，便于清洗，也提高了產(chǎn)品噻吩甲醛的質(zhì)量；(3)將搪瓷釜內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，控制精餾溫度為198℃，收集餾分，冷卻至室溫，再水洗、干燥后即可得到純品噻吩甲醛。

通過上述方法得到的噻吩甲醛的純度為90％，收率為92％。