簡介

在石化行業(yè)中，N-甲基二乙醇胺( MDEA)作為一種烷醇胺類堿性溶劑，憑借對酸性氣體良好的選擇性、對設(shè)備腐蝕性小的特點得到了廣泛應(yīng)用，常被用于氣體凈化、裝置檢修、尾氣處理、醫(yī)藥等方面[1]。

合成

圖1 N-甲基二乙醇胺的合成路線[2]。

在配備有磁力攪拌器的圓底反應(yīng)燒瓶（100mL）中，將0.01mol（+）-（R）-2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸在30mL蒸餾水中與等摩爾量的10%KOH水溶液混合，以獲得（+）（R）-2-（4-氯2-甲基苯氧氧基丙酸鉀（coco烷基，氧乙烯基的數(shù)目等于15）。產(chǎn)物用氯仿萃取。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上除去溶劑后，在323K的溫度下減壓干燥產(chǎn)物得到標(biāo)題化合物N-甲基二乙醇胺。產(chǎn)率超過90%。1H NMR（CDCl3）δppm=0.88（t，J=6.2 Hz，3H），1.26（m，3 OH），1.45（q，J=6.9 Hz，2H），1.55（d，J=6.9Hz，3H），2.22（s，3H，3.01（s，1H），3.25（t，J=7.7 Hz，2H），3.37（t，J=5.6 Hz，4H），3.87（t），J=4.4 Hz，4H），4.43（q，J=6.8 Hz，1H 8.5 Hz，1H），7.05（s，1H；13C NMRδppm=14.0、16.3、19.3、22.3、22.6、26.3、27.08、27.13、29.13、29.23、29.37、29.41、29.51、29.58、31.6、31.8、49.8、55.5、63.5、64.0、75.8、113.0、124.0、125.9、128.8、129.9、155.7、177.9。合成路線如圖1所示。

圖2 N-甲基二乙醇胺的合成路線。

向預(yù)先用氮?dú)獯祾叩?00ml高壓釜中，加入12g水，再加入44.0g單甲胺。然后填充7.0g環(huán)氧乙烷，并在油浴中加熱使其反應(yīng)。換言之，在反應(yīng)溫度為30°C的條件下，將8.9摩爾比的單甲胺/環(huán)氧乙烷、4.2摩爾比的水/環(huán)氧乙烷反應(yīng)1小時。環(huán)氧乙烷的反應(yīng)結(jié)果為100%反應(yīng)速率，N-甲基單乙醇胺選擇率為89.2%，N-甲基二乙醇胺選擇速率為4.3%，此時的反應(yīng)壓力為3Kg/cm2G。此外，加入14g水，再加入42.0g單甲胺，加入6.5g環(huán)氧乙烷，在反應(yīng)溫度為30°C的條件下，使9.2摩爾比的單甲胺/環(huán)氧乙烷，5.3摩爾比的水/環(huán)氧乙烷反應(yīng)1小時，環(huán)氧乙烷反應(yīng)率為100%，經(jīng)過硅膠柱純化得到N-甲基單乙醇胺選擇率。合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1] 王鵬,王雪清,朱光錦.N-甲基二乙醇胺廢水處理技術(shù)的研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工,2022,42(12):70-74.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2022.12.014.

[2] Garg, Diwakar; Shah, Shashank Navin; Okasinski, Matthew Joseph; Drayton-elder, Ava S. Process for producing alkanolamines from amines and epoxides using reactive distillation. United States, US20040068143 A1 2004-04-08.