簡(jiǎn)介

石腦油加氫脫硫可用在食用油、印刷油墨、皮革、農(nóng)藥、殺蟲劑、化妝品、香料、化工聚合、醫(yī)藥以及在電子清洗等方面。石腦油一般都需要加氫精制，目的是改善顏色、提高安定性、減少腐蝕性物質(zhì)和降低毒性等。加氫精制技術(shù)是石腦油加氫脫硫煉制技術(shù)重要加工單元過(guò)程。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)代化的煉油廠和石化聯(lián)合企業(yè)，基本都采用加氫精制工藝作為提升油品質(zhì)量的主要技術(shù)方法[1]。

合成

圖1 石腦油加氫脫硫的合成路線[2]。

方法一：將EPICLON AM-040-P 37.4g（20 mmol）和4-苯基苯酚2.72 g（16 mmol）溶解在DMA 100 ml中，然后在氮?dú)鈿夥障录尤?5%乙酸乙酯三苯基鏻乙醇溶液0.52ml，使其在120°C下反應(yīng)6小時(shí)。冷卻后，滴加大量水，所得沉淀物進(jìn)一步用大量水洗滌。過(guò)濾再沉淀產(chǎn)物，然后在減壓下干燥。獲得了石腦油加氫脫硫。產(chǎn)品收率為100%。進(jìn)行1H-NMR測(cè)量確證其結(jié)構(gòu)。合成路線如圖1所示。

圖2 石腦油加氫脫硫的合成路線。

方法一：在室溫下，將（三苯基膦亞甲基）硼烷（I-III，1mol%）溶解于雙酚二縮水甘油醚（19.0g）和雙酚（15.3g，67.0mmol）在二甘醇（67.0mL，1M）中的溶液（10mL）中。將均勻混合物（1mL）置于氮?dú)鈿夥障碌陌碴彻苤?。在油浴中將管加熱至所需溫度。然后通過(guò)硅膠柱色譜進(jìn)行純化獲得了石腦油加氫脫硫。產(chǎn)品收率為69%。合成路線如圖2所示。

方法二：在室溫下，將（三苯基膦亞甲基）硼烷（I-III，1mol%）溶解于雙酚二縮水甘油醚（19.0g）和雙酚（15.3g，67.0mmol）在二甘醇（67.0mL，1M）中的溶液（10mL）中。將均勻混合物（1mL）置于氮?dú)鈿夥障碌陌碴彻苤?。在油浴中將管加熱至所需溫度。然后通過(guò)重結(jié)晶進(jìn)行純化獲得了石腦油加氫脫硫。合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1] 張先茂,陳宗杰,王澤,王國(guó)興.石腦油加氫裝置運(yùn)行總結(jié)[J].石油化工應(yīng)用,2020,39(10):120-122.

[2] Kobayashi, Minoru; et al. Substituent Effect of (Triphenylphosphinemethylene)boranes on Latent Catalytic Activity for Polyaddition of Bisphenol A Diglycidyl Ether with Bisphenol A: Model System of Epoxy-Novolac Resin. Macromolecules (2002), 35(2), 346-348.