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Dl-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽的合成

2023/4/13 9:14:20 作者:谷雨
DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽是一種生化試劑和藥物中間體,可用于制備西替沃酮,厄多司坦等藥物?,F(xiàn)有技術(shù)中,合成該藥物時常用金屬鋅或錫和鹽酸與DL-高胱氨酸進(jìn)行還原反應(yīng),使用該方法合成會產(chǎn)生大量的氫氣、鋅鹽(錫鹽)和大量的廢水,十分污染環(huán)境,并且操作十分危險。

DL-Homocysteinethiolactone hydrochloride.jpg

合成方法

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn),提供了一種DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽的合成方法,將DL-高胱氨酸以鹽酸溶液為介質(zhì)制備陰極液,在電解槽中電解得到DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽,其中,陰極電極采用粗化后的玻璃碳電極作為基材,在基材表面覆蓋鉛鉍合金。

優(yōu)選的是,玻璃碳電極粗化具體為:將玻碳電極整個表面粗化至粗糙度為8-10微米。

優(yōu)選的是,在基材表面覆蓋鉛鉍合金具體為:

將鉛鉍合金研磨得到粉末置于CVD爐膛中,以5sccm的速率通入氬氣,將基材至于氬氣的下游,以20-25℃/min升溫速率升溫至650℃,保溫1小時,降溫,在基材形成鉛鉍合金薄膜。

優(yōu)選的是,所述電解槽的陽極為鈦板,陽極液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硫酸溶液,電解溫度為35-45℃,電流密度為650-700A/m2,電解時間為6-8小時。

優(yōu)選的是,將電解得到的DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽粗產(chǎn)物還經(jīng)過了脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、沖洗、過濾、干燥處理。

優(yōu)選的是,DL-高胱氨酸采用DL-蛋氨酸為原料進(jìn)行制備,具體為:

步驟1、向高壓反應(yīng)釜中加入質(zhì)量比為1:2.5:0.3的DL-蛋氨酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和鎳基金屬負(fù)載型催化劑,加壓至2Mpa,控制溫度為120℃,反應(yīng)6~8小時,得到水解液;

步驟2、將水解液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%-35%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,并用活性炭脫色,脫色后過濾,得到的濾液濃縮干燥,即為DL-高胱氨酸。

將DL?高胱氨酸以鹽酸溶液為介質(zhì)制備陰極液,在電解槽中電解得到DL?高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽,其中,陰極電極采用粗化后的玻璃碳電極作為基材,在基材表面覆蓋鉛鉍合金。

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