背景技術(shù)

3-氨基-4-羥基苯甲酸是合成偶氮及硫化染料的重要中間體，也應(yīng)用于感光紙制造領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備方法通常是用鐵粉將硝基還原成氨基，不僅收率低(70～80％)，而且會產(chǎn)生大量的含鐵廢水，很難處理，嚴(yán)重污染環(huán)境。另外，現(xiàn)有的生產(chǎn)方法使用的氫氣壓力低，物料反應(yīng)時間長，直接導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

針對上屬情況，本發(fā)明的目的在于提供一種質(zhì)量好、收率高，對環(huán)境污染小的3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法。

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法，包括以下步驟：

1)、在100～105℃下，3-硝基-4-氯苯甲酸與氫氧化鈉溶液反應(yīng)3.5～4.0小時；3-硝基-4-氯苯甲酸與氫氧化鈉的摩爾比為1：2.5～5.0。

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液降溫至室溫，向反應(yīng)液中加入無機酸中和并酸化至PH＝1～2；再降溫至0～5℃，過濾，用0～5℃冷水洗滌濾餅，得到純度≥97％的3-硝基-4-羥基苯甲酸；

2)、在室溫下，將3-硝基-4-羥基苯甲酸溶解于水后，用30％無機堿溶液調(diào)節(jié)至PH＝5.4～5.6；將該溶液轉(zhuǎn)移至壓力釜中，加入鈀/炭催化劑，在95～100℃、氫氣壓力0.50.～1.50MPa下進(jìn)行還原反應(yīng)；3-硝基-4-羥基苯甲酸與鈀/炭催化劑的用量比為100g:2.5～5.0g；

反應(yīng)結(jié)束后，降溫至室溫，過濾出鈀/炭催化劑；濾液用無機酸酸化至PH＝1～2；再用活性炭和無機還原劑脫色、還原，再經(jīng)過熱過濾、濃縮濾液后降溫至0～5℃析出、過濾，得到的濾餅為3-氨基-4-羥基苯甲酸鹽酸鹽。

3)、在室溫下，將3-氨基-4-羥基苯甲酸鹽酸鹽溶解于水，用10％無機堿溶液調(diào)節(jié)至PH＝6～7；經(jīng)濃縮、冷卻至0～5℃析出、過濾、洗滌、干燥，得到3-氨基-4-羥基苯甲酸；3-氨基-4-羥基苯甲酸鹽酸鹽與水的用量比為1g:10～15g。

本發(fā)明3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法中所用的無機酸為鹽酸，無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

本發(fā)明3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法中所用的鈀/炭催化劑為含量5～10％的鈀/炭催化劑；反應(yīng)中氫氣壓力在0.50～1.50MPa。

本發(fā)明3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法中所用的氫氣為純度≥99.99％的氫氣。

本發(fā)明3-氨基-4-羥基苯甲酸的制備方法中采用HPLC法測定產(chǎn)品及原料純度。

采用的色譜柱為安捷倫SB-C18150mm*5um；流動相：乙腈:水(PH＝4.0)＝1:1；流速:1.0mL/min；檢測波長：254.0nm。

本制備方法簡單，易于試試。采用鈀/炭催化劑、加氫還原硝基，反應(yīng)結(jié)束后不僅可回收鈀/炭催化劑，而且產(chǎn)生的廢水量小，易于處理，不污染環(huán)境；本制備方法的產(chǎn)品收率高(大于90％),而且由于使用了較高的氫氣壓力(0.5～1.5MPa)，從而大大縮短了反應(yīng)時間并提高了生產(chǎn)效率。

具體實施方式

3-硝基-4-羥基苯甲酸的制備

在室溫下，向500ml玻璃反應(yīng)釜中分別加入水：166g，30％氫氧化鈉：55.5g(0.624mol),3-硝基-4-氯苯甲酸：33.3g(0.1652mol)；開啟攪拌；用油浴加熱，將反應(yīng)釜內(nèi)物料升溫至100～105℃回流反應(yīng)3.5小時；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液降溫至室溫，向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸至PH＝1～2；然后降溫至0～5℃，過濾，用38g冷水(0～5℃)洗滌濾餅，干燥后得到30.0g純度≥97％的白色3-硝基-4-羥基苯甲酸固體，收率99.1％。