背景技術(shù)

甲酸乙酯為允許使用的食用香料，又稱蟻酸乙酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)上具體具有活潑碳基和酯基性質(zhì)，有還原性，能進(jìn)行酯縮合反應(yīng)，能混溶于乙醇、乙醚、苯和丙二醇，微溶于礦物油和水（在水中逐漸分解），易燃燒，蒸氣可與空氣形成或爆炸性混合物，不溶于甘油，在堿性中容易水解成游離堿和乙醇，有辛辣的刺激味和菠蘿的果香香氣，還有強(qiáng)烈朗姆酒似香氣，并略帶苦味。

常用的合成甲酸乙酯的方法是采用硫酸作為催化劑，有甲酸和乙醇為原料，以硫酸為催化劑的甲酸乙酯生產(chǎn)工藝。

在現(xiàn)有的工藝中，由于甲酸與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量的水，而甲酸乙酯容易水解，產(chǎn)品后處理需要用到大量的干燥劑脫水，不僅增加了生產(chǎn)成本，并且產(chǎn)品不利于分離，這也是國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)解決的關(guān)鍵問(wèn)題，但到現(xiàn)在為止一直沒(méi)有得到簡(jiǎn)便易行的處理方法。再加上反應(yīng)過(guò)程中需要用到硫酸等強(qiáng)酸作為催化劑，這樣不僅催化劑用量比較大，不符合化工工藝的環(huán)保要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為一種不需要大量的硫酸和甲酸作為催化劑的甲酸乙酯制備方法。在反應(yīng)中2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑生產(chǎn)過(guò)程中的反應(yīng)液是生產(chǎn)甲酸乙酯中的良好催化劑。用甲硝唑的反應(yīng)物和無(wú)水乙醇反應(yīng)制備甲酸乙酯，充分利用廢棄物，豐富產(chǎn)品種類，降低生產(chǎn)成本；減少了環(huán)保壓力；同時(shí)還能夠提高甲酸乙酯的收率。

在上述制備方法中，甲硝唑反應(yīng)液中包括甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑及甲酸等。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種生產(chǎn)甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：

（1）、合成反應(yīng)：將反應(yīng)原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反應(yīng)罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應(yīng)罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫10～20分鐘，加入環(huán)氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應(yīng)液；

（2）、取甲硝唑羥基化反應(yīng)液，加入無(wú)水乙醇，攪拌加熱至65～70℃，回流1.5～2小時(shí)，蒸餾，收集65～100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應(yīng)液與無(wú)水乙醇的重量份比為3:8。

現(xiàn)有甲酸乙酯的制備工藝為，把甲酸與乙酸投入反應(yīng)釜內(nèi)，控制溫度在50℃以下，滴加濃硫酸（為甲酸量的1%），加熱回流后蒸餾，收集餾分，再加無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，濾液分餾，收集53～58℃，即為甲酸乙酯。原有合成甲酸乙酯的工藝?yán)镉昧蛩嶙龃呋瘎脽o(wú)水氯化鈣做干燥劑，本發(fā)明的特點(diǎn)則在現(xiàn)在甲硝唑的制備過(guò)程中，用甲硝唑羥基化反應(yīng)液作為催化劑，不需要加大量的干燥劑，該方法不僅減少了原料成本而且甲酸乙酯的收率提高到90%以上。

本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，在制備甲硝唑的過(guò)程中，利用甲硝唑的羥基化反應(yīng)液制備甲酸乙酯，不僅提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益、而且減輕了環(huán)保的壓力。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

一種生產(chǎn)甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：

（1）、合成反應(yīng)：將反應(yīng)原料2-甲基-5-硝基咪唑100重量份投入到反應(yīng)罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應(yīng)罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫15分鐘，加入環(huán)氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應(yīng)液；

（2）、取甲硝唑羥基化反應(yīng)液，加入無(wú)水乙醇，攪拌加熱至70℃，回流1.5小時(shí)，蒸餾，收集65-100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應(yīng)液與無(wú)水乙醇的重量份比為3:8。

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