制備方法

CN101462954A的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單，生成的副產(chǎn)物及廢水較少，活性及柔韌性較好，色度、酸度、粘度以及收縮率較低，收率高，質(zhì)量好的二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：其制備方法的步驟是：

(1).將二縮三丙二醇50—60份、丙烯酸40—50份、催化劑1—10份、溶劑40—60份以及阻聚劑50—800ppm放入反應(yīng)釜中經(jīng)充分混合攪拌形成混合液；

(2).打開(kāi)反應(yīng)釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3—0.5Mpa，在1h之內(nèi)使溫度控制在70—90℃并在此溫度維持20—40分鐘反應(yīng)；

(3).繼續(xù)加熱混合液，待溫度上升到80—115℃時(shí)回流3—5h，反應(yīng)結(jié)束；

(4).向混合液中加入濃度為10％的純堿水溶液以及濃度為20％的氯化鈉水溶液，洗滌2—4次靜置分層，取上層有機(jī)相；

(5).將上層有機(jī)相脫去溶劑，其真空度控制在大于-0.09Mpa，溫度控制在70—90℃；

(6).冷卻壓濾，即得二縮三丙二醇二丙烯酸酯。

而且，所述的催化劑為對(duì)甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅鎢酸的其中一種。

而且，所述的溶劑為甲苯、苯、正己烷、環(huán)己烷中的其中一種，或者兩種以上的混合物。

而且，所述的阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)羥基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸銅的其中一種，或者兩種以上的混合物，其添加量分別為：

對(duì)苯二酚          100—250ppm；

對(duì)羥基苯甲醚      100—500ppm；

吩噻嗪            50—300ppm；

硫酸銅            300—800ppm。

而且，所述的反應(yīng)釜中添加阻聚劑的同時(shí)，添加脫色劑50—500ppm，該脫色劑為活性碳。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：

1.本二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，采用二縮三丙二醇、丙烯酸為原材料，其來(lái)源廣泛，較容易得到，并且其反應(yīng)時(shí)，生成的副產(chǎn)物以及廢水較少，減輕了處理的難度，降低了處理的成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

2.本二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法添加劑的種類較多，便于生產(chǎn)使用，而且得到的產(chǎn)物質(zhì)量好，產(chǎn)率也較高。

3.本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，生成的副產(chǎn)物及廢水較少，活性及柔韌性較好，色度、酸度、粘度以及收縮率較低，收率高，質(zhì)量好。