背景及概述

2，3-二氟溴苯是一種化學(xué)物質(zhì)，英文名稱 2，3-DifluoroBrmorobenzene 中文別名 1-溴-2，3-二氟苯，分子式為C6H3BrF2。CAS號為38573-88-5。無色液體。

制備

本文以2，3-二氟苯為基本原料，在還原鐵粉的作用下，與溴素直接溴代，可得到收率在90%，含量在99%以上的1-溴-2，3-二氟苯，即2，3-二氟溴苯[1]，其合成工藝路線如下：

圖1 2，3-二氟溴苯的合成反應(yīng)式

實驗材料：

2，3-二氟苯、溴素、三氯甲烷、石油醚、亞硫酸氫鈉、無水硫酸鈉均為工業(yè)級；還原鐵粉為分析純。

實驗操作：

在250mL三口燒瓶中依次加入120mL三氯甲烷，50g2，3-二氟苯乙醚，0.30g還原鐵粉，開啟攪拌，并降溫。當溫度降低到-2℃時，通過恒壓滴液漏斗向內(nèi)滴加52.3g溴素，約1h滴加完畢，保持反應(yīng)溫度在-2~-8℃，反應(yīng)3h，停止反應(yīng)。將50mLNaHSO4水溶液(15 gNaHSO4溶解于50mL水中)加入到反應(yīng)液中，攪拌0.5h，分液，下層有機相用水洗3~5次至中性。有機相用20g無水 NaSO4干燥2h，濃縮，取樣GC分析，可得到含量為97.1%的粗產(chǎn)品約75g。將75g粗產(chǎn)品倒入250mL燒杯中，用石油醚重結(jié)晶，攪拌，冷卻至-2~-5℃，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到無色油狀物質(zhì)，即產(chǎn)品2，3-二氟溴苯70g，收率為93%，含量為99.8%。在其他條件不變的情況下，隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)品的含量在下降，且變化明顯。

結(jié)論

以2，3-二氟苯、溴素為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了1-溴-2，3-二氟苯?？疾炝朔磻?yīng)溫度、溴素與還原鐵粉的物質(zhì)的量及反應(yīng)時間對合成反應(yīng)的影響，確定了工藝條件為：反應(yīng)溫度為-2~-8℃，溴素用量為1.04mol，還原鐵粉用量為0.0175mol反應(yīng)時間為3h。最后通過重結(jié)，得到了含量大于99%的無色油狀產(chǎn)品2，3-二氟溴苯，收率為93%。

參考文獻

[1] CN 101003467.