背景及概述[1]
3-脒基丙酸乙酯鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入3-脒基丙酸乙酯鹽酸鹽，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。
應(yīng)用[2-3]
3-脒基丙酸乙酯鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如合成氫鍵供體化合物，結(jié)構(gòu)如下：
具體步驟為：稱取化合物(1-9)(327mg，0.5mmol)、化合物3-脒基丙酸乙酯鹽酸鹽(1.25g，7.5mmol)和無(wú)水K 2 CO 3 (1.035g,7.5mmol)于50mL的單口燒瓶中，加入8mL的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)置于85℃油浴下反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理：將反應(yīng)體系倒入20mL的自來(lái)水中混勻后用EA萃取(20mL×5)，收集有機(jī)相用飽和食鹽水洗滌3次，再將有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓抽濾，進(jìn)行硅膠柱層析[V(乙酸乙酯)：V(甲醇)＝10:1]，即得到純凈氫鍵供體(1-2)，產(chǎn)率40％。
制備2-氨基-6-叔丁基-吡啶-3,4-二羧酸
具體步驟為：在室溫下向68mg NaOEt在1mL EtOH中的溶液中加入166mg 3-脒基丙酸乙酯鹽酸鹽，然后加入200mg 5,5-二甲基乙基乙酯，4二氧代己。將反應(yīng)混合物加熱至回流2小時(shí)?？偣?90mg的20％NaOH水溶液。在回流下加入溶液。將混合物再回流1小時(shí)，然后冷卻至室溫。將其調(diào)節(jié)至pH = 5-6。通過(guò)完全除去溶劑獲得粗產(chǎn)物，將其直接用于下一步驟。
XH NMR（400MHz，D2O，NaOD）：δ6.57（s，1H），1.10（s，9H）; 13C NMR100MHz，D2O，NaOD）：δ177.24,173.96,169.12,156.66,150.26,111.80,107.42,36.25,29.06; MS（m / z + 1）：239.0。
主要參考資料
[1] CN106700087 一種三重氫鍵超分子聚合物及其制備方法
[2] WO2017001670 A GENERAL PROCESS FOR THE PREPARATION OF 6-SUBSTITUTED OR 5,6-DISUBSTITUTED DERIVATIVES OF 2-AMINO-ISONICOTINIC ACID