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五氟硫酚的主要應(yīng)用

2020/1/15 8:42:37

背景及概述[1]

五氟硫酚可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入五氟硫酚,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用 [1-2]

五氟硫酚可用作醫(yī)藥合成中間體。如合成以下化合物;

將83mg式(48)表示的聚酯溶解在0.8mL氯仿中:

加入300mg五氟硫酚與30mg過氧化苯甲酰反應(yīng)得到的溶液(在其中滴加3mL氯仿),在70℃下回流反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)溶液冷卻至室溫,然后加入30mL去離子水以分離溶液,氯仿層用無水硫酸鎂脫水,然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮,并且在冷甲醇中再沉淀。重復(fù)氯仿再溶解和甲醇再沉淀操作三次,收集所得不溶物并減壓干燥。所得聚合物的收率為107mg。對于所得聚合物,通過GPC以與實施例1相同的方式測量分子量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)所得聚合物的數(shù)均分子量Mn = 17000且重均分子量為Mw = 35000。

此外,五氟硫酚還可用于合成如下化合物:

反應(yīng)步驟為:在反應(yīng)瓶中加入0.2mmol1-甲基吲哚、0.3mmol2,3,4,5,6-五氟硫酚,0.004mmol的署紅Y、0.2ml甲苯,200nm光源照射下,24℃條件下攪拌反應(yīng)6小時后,反應(yīng)結(jié)束后通過柱層析分離純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物,柱層析洗脫液中石油醚和乙酸乙酯的體積比為5:1,得到純化后的目標(biāo)產(chǎn)物,產(chǎn)率26%。1H NMR(400MHz,CDCl 3 ):δ=7.77(d,J=8Hz,1H),δ=7.38(s,1H),δ=7.23(d,J=7.2Hz,1H),δ=7.24-7.18(m,2H),δ=3.75(s,3H);

主要參考資料

[1] EP1340777.  Novel polyhydroxyalkanoate, method of producing the same, charge controlling agent containing polyhydroxyalkanoate, toner binder and toner, and image formation method and image forming apparatus using toner

[2] CN107382819. 一種3硫代吲哚類化合物的制備方法

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