基本信息
對氨基苯乙酸，英文名稱:4-Aminophenylacetic acid，中文別名:4-氨基苯乙酸;4-氨基苯基乙酸，英文別名:p-Aminophenylacetic acid; (4-aminophenyl)acetate，CAS號:1197-55-3，分子式：C8H9NO2，分子量：150.1552，熔點：201°C(dec.) (lit.)，沸點：273.17°C(rough estimate)，密度：1.2023(rough estimate)，折射率1.5635(rough estimate)，閃點：201°C，為無色板或片狀晶體，溶于醇、堿液，略溶于熱水，可作有機合成原料和醫(yī)藥中間體。
背景技術(shù)
對氨基苯乙酸是重要的有機中間體，主要用于醫(yī)藥阿克他和阿替洛爾的生產(chǎn)，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的生產(chǎn)。傳統(tǒng)的合成方法是對硝基苯乙酸在酸性介質(zhì)中用鐵粉還原，該法后處理困難，產(chǎn)品質(zhì)量低，“三廢”量大。武臻等人通過改進技術(shù)，用液相催化氫化制備對氨基苯乙酸。但此方法需用乙醇作溶劑，在反應(yīng)中醇易和羧酸發(fā)生酯化反應(yīng)，影響到產(chǎn)品質(zhì)量。在參考以上文獻的基礎(chǔ)上，我們開展了以水做溶劑、采用催化氫化法進行對氨基苯乙酸制備研究，得到了很好的結(jié)果。
合成方法
將對硝基苯乙酸181g(約1.0mol)和500mL去離子水及自制的鈀碳催化劑加入高壓釜中，密閉反應(yīng)釜，通氮氣置換空氣三次，而后通入氫氣置換氮氣三次后，保持壓力1.0MPa檢漏，30min后壓力不降即可攪拌升溫。當壓力低于0.1MPa時，可視為氫化反應(yīng)開始，維持溫度60~80℃之間，當氫壓降至1.0MPa時，重新充氫壓至1.0MPa，重復(fù)數(shù)次，直至氫壓不降低為止，反應(yīng)2-3h結(jié)束。將反應(yīng)物料移出反應(yīng)釜，過濾催化劑后，常壓蒸餾回收大部分溶劑，再用酸調(diào)節(jié)pH值，得到對氨基苯乙酸產(chǎn)品。經(jīng)氣相色譜分析，對氨基苯乙酸的質(zhì)量百分含量大于98％，以對硝基苯乙酸為計算基準，還原收率為90.3％。得到對氨基苯乙酸產(chǎn)品136g，熔點為197℃。
參考文獻
[1] 武臻,彭秀麗,劉怡,等. 液相催化氫化制備對氨基苯乙酸的研究[J]. 河南化工,2005,22(8):22-23.
[2] 鄭建勇,景崤壁,劉宏彬. 水相催化加氫制備對氨基苯乙酸[J]. 河南化工,2007,24(12):33-35.