前言

亞硝酸丁酯是泡沫塑料板生產(chǎn)過程中所需的一種發(fā)泡劑。亞硝酸丁酯具有芳香氣味，短暫接觸會使人的血管擴張，心率過快，血壓下降，更嚴(yán)重的會導(dǎo)致暈倒，劑量過大還會引起高鐵血紅蛋白血癥。

我國是鞋材生產(chǎn)加工、銷售、出口的大國，隨著社會的發(fā)展進步，經(jīng)濟的高質(zhì)量發(fā)展，鞋類材料層出不窮，其中發(fā)泡材料、泡沫塑料也在鞋類材料中不斷持續(xù)的發(fā)展。國內(nèi)對生產(chǎn)制造業(yè)中的揮發(fā)性有機物的排放和在生產(chǎn)環(huán)境中存在的物質(zhì)的研究有苯、甲苯、二甲苯等等，而對于亞硝酸丁酯的研究較少，并未有對鞋類發(fā)泡材料中亞硝酸丁酯的殘留進行測定的方法。本文探索了使用乙酸丁酯作為溶劑，采用超聲提取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法對鞋類發(fā)泡材料中的亞硝酸丁酯進行測定，為鞋類行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展和檢測領(lǐng)域的完善，貢獻(xiàn)一點力量。

檢測方法

1、樣品前處理

稱取裁剪3mm×3mm 的鞋類發(fā)泡材料 1.000 g， 在反應(yīng)瓶里面，每次加入10mL乙酸丁酯，超聲提取兩次，每次30min，合并提取液到圓底燒瓶中，放于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，在35℃下旋蒸至4mL以下，然后定容至5mL，再用0.45μm有機濾膜過濾，供GC-MS測試，采用SIM模式進行分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合計算得到亞硝酸丁酯的含量。

2、儀器使用的參數(shù)設(shè)置

2.1 色譜儀參數(shù) 

使用Agilent毛細(xì)管柱HP-5ms，進樣口設(shè)定溫度為250℃；色譜柱升溫步驟：初始值40℃，保持時間2.5min，升溫的速率50℃/min，升溫至185℃；流速：1.0mL/min；取樣的體積1μL，采取分流模式，分流比50∶1。 該色譜條件下可以得到分離良好，峰形尖銳、對稱。如圖所示亞硝酸丁酯的色譜峰時間為2.221min。

2.2 質(zhì)譜儀參數(shù) 

根據(jù)亞硝酸丁酯的碎片離子分析和測試，最終確定采用以下的質(zhì)譜條件進行分析測試：電離方式：EI；輔助加熱區(qū)溫度（℃）：280；掃描質(zhì)量范圍：26-100amu；采集模式：SIM/Scan,定性離子（m/z）: 41、27、30、43，定量離子（m/z）：41。

結(jié)論

該檢測方法在5~200mg/L的質(zhì)量濃度內(nèi)，相關(guān)系數(shù)大于0.999，該方法的檢出限：1.5mg/kg，定量限：2.0mg/kg，在三個濃度點的回收率均在91%~101%之間，平均的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.38%（n=6），證明了該GC-MS法測試亞硝酸丁酯的含量的可行性和數(shù)據(jù)的可靠性及合理性，能夠基本滿足鞋類發(fā)泡材料中亞硝酸丁酯的測定。

參考文獻(xiàn)

[1]劉志榮. 鞋類發(fā)泡材料中亞硝酸丁酯的測定方法[J]. 西部皮革,2022,44(5):32-34.