介紹

亞硝酸丁酯，也叫亞硝酸正丁酯，是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C4H9NO2，主要用作溶劑，分析試劑，也可用于有機(jī)合成。它是泡沫塑料板生產(chǎn)過程中所需的一種發(fā)泡劑。亞硝酸丁酯具有芳香氣味，短暫接觸會(huì)使人的血管擴(kuò)張，心率過快，血壓下降，更嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致暈倒，劑量過大還會(huì)引起高鐵血紅蛋白血癥[1,2]。

圖一 亞硝酸丁酯

合成

US 2003/149292 A1公開了一種制備亞硝酸烷基酯RONO的方法，在RONO中R表示C1-20直鏈或支鏈烷基；所述方法包括逐步連續(xù)地在水性介質(zhì)中加入醇ROH、其中M代表金屬陽離子的亞硝酸鹽MNO2和強(qiáng)酸，以連續(xù)形成所述亞硝酸烷基酯，以及連續(xù)地將如此由所述反應(yīng)介質(zhì)形成的所述亞硝酸烷基酯排出。在兩個(gè)實(shí)施例1和2中，只有實(shí)施例1涉及亞硝酸丁酯的制備，該實(shí)施例公開了在如此制備的亞硝酸丁酯中的殘余正丁醇含量為1.7至1.9％(GC)，亞硝酸丁酯的純度是97-98％。

使用由兩個(gè)反應(yīng)容器組成的兩步CSTR(連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器)裝置。將反應(yīng)物正丁醇、40％(w/w)亞硝酸鈉水溶液和33％(w/w)HCl水溶液加入第一反應(yīng)容器中。攪拌第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)混合物。通過引入第二反應(yīng)容器的溢流裝置將第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)混合物的體積保持在110ml。攪拌第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)混合物。第二反應(yīng)容器中的反應(yīng)混合物的體積通過引入產(chǎn)物罐的溢流裝置保持在200ml。最初，第一反應(yīng)容器裝入33ml正丁醇和56ml亞硝酸鹽。然后開始三種反應(yīng)物的料流并將其進(jìn)料入第一反應(yīng)容器中。該進(jìn)料導(dǎo)致第一反應(yīng)容器中的停留時(shí)間RETI1和第二反應(yīng)容器中的停留時(shí)間RETI2。通過夾套冷卻(mantle cooling)將兩個(gè)反應(yīng)容器中的溫度保持在20℃。進(jìn)料100分鐘后，分離產(chǎn)物罐中的有機(jī)相。為了分析CONT，在運(yùn)行特定的一組參數(shù)達(dá)到平均停留時(shí)間RETI2的至少5倍后，對第二反應(yīng)容器的出口料流進(jìn)行取樣，分析亞硝酸丁酯的純度[3]。

圖二 亞硝酸丁酯的合成工藝

參考文獻(xiàn)

[1]劉志榮. 鞋類發(fā)泡材料中亞硝酸丁酯的測定方法 [J]. 西部皮革, 2022, 44 (05): 32-34.

[2]凡恩來,劉正潔. 分光光度法測定車間空氣中亞硝酸丁酯 [J]. 化工勞動(dòng)保護(hù)(工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病分冊), 1989, (04): 126-128.

[3]克里斯托夫·塔什勒,烏利齊·邁爾霍弗,克里斯多夫·吉拉德等. 制備亞硝酸正丁酯的方法[P]. 瑞士：CN108026023B,2019-07-23.