背景技術(shù)
二丁基鎂(DBM)是一種重要的有機金屬化合物，具有比格氏試劑更高的化學(xué)反應(yīng)活性，廣泛應(yīng)用于有機合成和制備烯烴定向聚合催化劑。二丁基鎂可作為催化劑組分、助催化劑或載體應(yīng)用于制備齊格納-納塔(Ziegler-Natta)催化劑，還可以引發(fā)內(nèi)酯開環(huán)聚合制備脂肪族聚酯,對提高生物可降解高分子材料的品質(zhì)和使用安全性具有非常重要的意義。
傳統(tǒng)的二丁基鎂制備方法較多，如鎂粉還原烷基汞法、格氏試劑在二??烷作用下得到二丁基鎂等，但均無法得到兩端相異的丁基，而且存在合成工藝復(fù)雜、后處理困難、原料不易得到、成本較高等弊端。為此，作者根據(jù)有機金屬化合物的合成原理，采用二步法合成兩端不同丁基的二丁基鎂化合物-正、仲丁基鎂，并對合成工藝參數(shù)進行優(yōu)化。首先以鎂粉與仲丁基氯在無水乙醚中反應(yīng)，生成格氏試劑sec-C4H9MgCl，再加入正丁基鋰反應(yīng)生成正、仲丁基鎂，然后蒸餾除去乙醚，得到正、仲丁基鎂的已烷溶液。該方法不僅目標產(chǎn)物的收率高，而且廢物易于回收利用，是一種環(huán)境友好的合成方法。
合成方法
1、氯化仲丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導(dǎo)入管和回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中通入氮氣，加入一定量的鎂粉與少量碘攪拌，并緩慢加熱。待單質(zhì)碘部分升華，加入少量2-氯丁烷的乙醚溶液，反應(yīng)引發(fā)后將剩余的2-氯丁烷的乙醚溶液通過滴液漏斗緩慢滴入，滴加時間1h左右。反應(yīng)完畢后，靜置分層，取上層清液即氯化仲丁基鎂，用滴定法測定鎂含量，計算產(chǎn)率。
2、二丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、氮氣導(dǎo)入管、溫度計及回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中，加入上述反應(yīng)生成的氯化仲丁基鎂清液，開啟攪拌，快速加入正丁基鋰的己烷溶液，加料完畢繼續(xù)反應(yīng)20min左右，反應(yīng)完成后，靜置分層，取上層清液用電位滴定法分析氯離子的含量，計算二丁基鎂產(chǎn)率。
參考文獻
[1]吳廣文,宋剛,陶凌云,等. 二丁基鎂合成工藝研究[J]. 化學(xué)與生物工程,2009,26(7):32-34. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2009.07.010.