背景技術
二丁基鎂(DBM)是一種重要的有機金屬化合物，具有比格氏試劑更高的化學反應活性，廣泛應用于有機合成和制備烯烴定向聚合催化劑。二丁基鎂可作為催化劑組分、助催化劑或載體應用于制備齊格納-納塔(Ziegler-Natta)催化劑，還可以引發(fā)內酯開環(huán)聚合制備脂肪族聚酯,對提高生物可降解高分子材料的品質和使用安全性具有非常重要的意義。
傳統(tǒng)的二丁基鎂制備方法較多，如鎂粉還原烷基汞法、格氏試劑在二??烷作用下得到二丁基鎂等，但均無法得到兩端相異的丁基，而且存在合成工藝復雜、后處理困難、原料不易得到、成本較高等弊端。為此，作者根據有機金屬化合物的合成原理，采用二步法合成兩端不同丁基的二丁基鎂化合物-正、仲丁基鎂，并對合成工藝參數進行優(yōu)化。首先以鎂粉與仲丁基氯在無水乙醚中反應，生成格氏試劑sec-C4H9MgCl，再加入正丁基鋰反應生成正、仲丁基鎂，然后蒸餾除去乙醚，得到正、仲丁基鎂的已烷溶液。該方法不僅目標產物的收率高，而且廢物易于回收利用，是一種環(huán)境友好的合成方法。
合成方法
1、氯化仲丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導入管和回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中通入氮氣，加入一定量的鎂粉與少量碘攪拌，并緩慢加熱。待單質碘部分升華，加入少量2-氯丁烷的乙醚溶液，反應引發(fā)后將剩余的2-氯丁烷的乙醚溶液通過滴液漏斗緩慢滴入，滴加時間1h左右。反應完畢后，靜置分層，取上層清液即氯化仲丁基鎂，用滴定法測定鎂含量，計算產率。
2、二丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、氮氣導入管、溫度計及回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中，加入上述反應生成的氯化仲丁基鎂清液，開啟攪拌，快速加入正丁基鋰的己烷溶液，加料完畢繼續(xù)反應20min左右，反應完成后，靜置分層，取上層清液用電位滴定法分析氯離子的含量，計算二丁基鎂產率。
參考文獻
[1]吳廣文,宋剛,陶凌云,等. 二丁基鎂合成工藝研究[J]. 化學與生物工程,2009,26(7):32-34. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2009.07.010.