簡(jiǎn)介

丙酸正丙酯具有優(yōu)異的溶解性和快干性, 可與丙酮、氯仿、醚類(lèi)混溶, 并且無(wú)毒無(wú)害, 被稱(chēng)為新型高檔綠色溶劑， 是一種用途非常廣泛的脂肪酸酯, 所以研究丙酸正丙酯的提純是有意義的。尤其是提純乙酸乙酯的精餾過(guò)程進(jìn)行的模擬與優(yōu)化[1]。

圖1 丙酸正丙酯的結(jié)構(gòu)

合成

圖2 丙酸正丙酯的合成路線(xiàn)

方法一：將指定量的醇、酸、苯和催化劑裝入裝有溫度計(jì)和帶水分離器的回流冷凝器的三頸燒瓶中。酯化反應(yīng)在回流溫度下進(jìn)行，直到分離出理論H2O。分離酯層，用飽和NaHCO3和飽和NaCl水溶液洗滌，然后將粗產(chǎn)物干燥并再蒸餾，以根據(jù)參考文獻(xiàn)中報(bào)道的沸點(diǎn)在一定溫度范圍內(nèi)收集產(chǎn)物丙酸正丙酯。產(chǎn)率95.8%，b.p（°C）：124-125。合出路線(xiàn)如圖2所示[2]。

方法二：將丙酸（1.85g）、甲醇（2.40g）、催化劑（0.34g，占丙酸和甲醇總質(zhì)量的8wt%）依次加入到具有回流冷凝器和磁力攪拌器的100mL圓底燒瓶中。使反應(yīng)在363K下進(jìn)行4小時(shí)。使用配備FID檢測(cè)器的氣相色譜儀（SP6800A，OV-1701毛細(xì)管柱30 m 9 0.32 mm 90.51 m）分析所有反應(yīng)。最后經(jīng)過(guò)硅膠柱層析得到標(biāo)題化合物丙酸正丙酯。合成路線(xiàn)如圖2所示。

圖3 丙酸正丙酯的合成路線(xiàn)

在氬氣手套箱中，將所需量的堿在精確至0.1 mg的校準(zhǔn)分析天平上稱(chēng)重到兩個(gè)50 mL反應(yīng)管中。接下來(lái)，將所需要量的底物（典型總體積：10至12 mL）在精確到1 mg的天平上稱(chēng)重進(jìn)反應(yīng)管。將管從盒子中取出后，它們被連接到真空/Ar歧管。在氬氣下，塞子被連接到循環(huán)冷卻浴的指狀冷凝器所代替。當(dāng)浴中的溫度達(dá)到-5°C時(shí)，將燒瓶置于油浴中，關(guān)閉氬氣罐，并允許浴溫度升至90°C時(shí)產(chǎn)生的H2自由通過(guò)礦物油起泡器（獨(dú)立于每個(gè)反應(yīng)燒瓶）。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，冷指的溫度保持在-10至-15°C之間。收集蒸餾液滴然后冷卻重結(jié)晶得到標(biāo)題化合物丙酸正丙酯。合成路線(xiàn)如圖3所示。

參考文獻(xiàn)

[1]陳麗花,顧勇勝. 丙酸正丙酯水解實(shí)驗(yàn)研究 [J]. 內(nèi)蒙古石油化工, 2009, 35 (24): 12-14.

[2]Jagadeesh, Rajenahally V.; et al. Selective Oxidation of Alcohols to Esters Using Heterogeneous?Co3O4-N@C Catalysts under Mild Conditions. Journal of the American Chemical Society (2013), 135(29), 10776-10782.