背景技術

烷基烯酮二聚體(AKD)是一種典型的中性紙張施膠劑，工業(yè)上常規(guī)的制備方法為以三乙胺為縛酸劑，使脂肪酰氯發(fā)生自聚反應，即生成具有四環(huán)結構的烷基烯酮二聚體。由于反應過程中所產生的三乙胺鹽酸鹽帶來的高黏度，反應需要在惰性溶劑中進行，常用的惰性溶劑為甲苯或苯。通常苯或甲苯的用量非常高，一份脂肪酰氯至少需要4份的甲苯。如此高比例有機溶劑的加入，不僅給AKD后處理造成很大的困難，也使AKD產品中難免會殘留少量有機溶劑(每t AKD產品至少 含有1-6kg甲苯)。這些殘留的溶劑被帶入了抄紙的各個環(huán)節(jié)，并隨著AKD乳液被帶入紙張中，對環(huán)境和人體健康帶來了不可預知的影響。

隨著人們環(huán)境意識的提高，國家對烷基烯酮二聚體中甲苯的含量也提出了更為嚴格的要求，對于工業(yè)企業(yè)，迫切需要一種替代的方法，以減少溶劑用量。然而，目前相關可借鑒的文獻很少，其主要困難在于反應體系的高黏度問題，高黏度又引起了一系列的攪拌、散熱、副反應等問題?；谝陨显?，本文提出了一種無溶劑法制備烷基烯酮二聚體，為此，將反應物中三乙胺過量，使其既作為反應物又起到溶劑的作用。為了降低蒸餾三乙胺帶來的高能耗，文中提出一種改進工藝對烷基烯酮二聚體制備過程進行優(yōu)化。

合成方法

將過量的三乙胺(TEA)加入到帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，控制反應溫度，用蠕動泵將硬脂酰氯(STC)緩慢加入到反應體系中，控制進料速度避免反應混合物黏度過高，STC滴加完畢，保持反應溫度繼續(xù)反應1-4 h。反應方程式為：

其中：RCH=C=O為活潑的烯酮中間體，不穩(wěn)定，繼續(xù)二聚形成烷基烯酮二聚體AKD。反應完畢，將反應混合物趁熱進行抽濾，使三乙胺鹽酸鹽(TEA-HCl)濾出，濾液冷卻降至室溫，烷基烯酮二聚體析出，過濾，干燥，即得烷基烯酮二聚體蠟狀產品，濾液保留繼續(xù)循環(huán)使用。

參考文獻

[1] 盧素敏,王璽督,朱峰. 無溶劑法烷基烯酮二聚體的制備及工藝改進[J]. 化學工程,2018,46(1):56-60,72. DOI:10.3969/j.issn.1005-9954.2018.01.012.