簡介

柏木油是我國蘊藏量較大的一種精油，其主要成分是柏木腦和柏木烯等倍半萜烯。柏木油主要用于生產(chǎn)柏木腦，提完柏木腦后的精油即作為普通柏木烯銷售和利用。脫腦柏木油中約含α-柏木烯40% ~50%，β-柏木烯5%~15%，還有少量羅漢柏烯等其它異構(gòu)體。柏木烯是三環(huán)倍半萜，是由α-、β-異構(gòu)體及其它異構(gòu)體組成的復(fù)雜混合物，其中α-柏木烯穩(wěn)定一些，含量也最多。

用途

α-柏木烯主要用作合成香料的原料。合成的柏木系列產(chǎn)品主要有柏木腦、乙?；啬鞠?甲基柏木酮)、乙烯基柏木烯、甲基柏木烯、柏木烯醛、柏木酮、環(huán)氧柏木烷、異丙基柏木烯醚、柏木烷呋喃衍生物等。這些化合物在香料工業(yè)中很有用。如柏木腦具有甜的木香和柏木特征香氣，是木香型、檀香型等香精的重要組分，也是一種良好的定香劑。柏木腦可以進一步制備成衍生物，如甲酸柏木酯、乙酸柏木酯、柏木基甲醚等。這些也是重要的香料。其中的柏木基甲醚具有柔和、飽滿、持久的柏木香氣并帶有龍涎香韻堂作為調(diào)香劑定香劑用干香精及東方香型的化妝品中，是一種很寶貴的香料。 

用過氧乙酸等環(huán)氧化試劑與α-柏木烯反應(yīng)可得到具有良好木香，并有廣藿香、柏木香韻的環(huán)氧柏木烷，這是一種高級加香香料，廣泛用于香水、香皂、日用化妝品及煙草等香精產(chǎn)品的加香，安全性、穩(wěn)定性好，用在香皂中，不會導(dǎo)致變色，是一種很受歡迎的產(chǎn)品。α-柏木烯用雙氧水在甲酸乙酯中氧化，可得到有細膩木香并帶有甜香的柏木酮，這是一種具有木香-廣藿香-龍涎香韻的加香香料，因其香氣持久，理化性質(zhì)獨特，很適合于多種用途的香精配方用料。α-柏木烯在130℃通氯得氯化物后用2-硝基丙烷氧化，可以得到具有木香的柏木烯醛。

背景技術(shù)

由于柏木烯的兩種異構(gòu)體在精餾時幾乎無法分開，而作為合成原料時，混合物往往無法達到要求，需要高純度的單一異構(gòu)體。為了獲得單一的α-柏木烯，本研究先使用化學(xué)方法將粗柏木烯中的β-柏木烯異構(gòu)為α-柏木烯，然后再精餾而得到高純度的α-柏木烯。

制備方法

在帶有溫度計、攪拌器、加熱套和冷凝器的100mL四口燒瓶里加入20.4g(0.1mol)柏木烯，10g溶劑A，102mg催化劑B，攪拌加熱至50℃左右，控制反應(yīng)溫度繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)中取樣以氣相色譜分析跟蹤反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并將燒瓶冷卻至室溫。將反應(yīng)混合液傾入250mL分液漏斗中，進行后處理后，加入少量無水硫酸鈉干燥，過濾并除去溶劑得粗產(chǎn)物。分別進行放大2倍、5倍和10倍的試驗。將異構(gòu)化反應(yīng)粗產(chǎn)物合并，在玻璃精餾柱上進行精餾提純，得到最高純度為95%的α-柏木烯產(chǎn)品。

參考文獻

[1]孫震,趙振東,李冬梅,等. 高純度α-柏木烯的制備研究[J]. 林產(chǎn)化工通訊,2002,36(2):10-12. DOI:10.3969/j.issn.1673-5854.2002.02.003.