背景技術(shù)

紫外線吸收劑是一類(lèi)可防止太陽(yáng)光或其他人造紫外光引起聚合物降解的物質(zhì)。目前報(bào)道可以作為紫外線吸收劑使用的化合物已達(dá)上百種。1997年美國(guó)和我國(guó)使用頻率最高的均為對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯，大多數(shù)對(duì)甲氧基肉桂酸酯類(lèi)都是UVB區(qū)的良好吸收劑，該酯類(lèi)中另一種值得推薦的產(chǎn)品是甲氧基肉桂酸異戊酯(IMC)，為淡黃色粘稠液體，對(duì)紫外線吸收效果比對(duì)甲氧基肉桂酸乙基已酯更好，是一種有應(yīng)用前景的紫外線吸收劑，甲氧基肉桂酸異戊酯是天然防曬劑，存在于山奈根部，但含量較少。

傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)均采用濃硫酸為催化劑，由酸和醇直接合成酯，硫酸雖然活性高，價(jià)格便宜，但選擇性差，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)產(chǎn)生大量廢液，后處理復(fù)雜。因此，人們一直在尋找更優(yōu)良的催化劑代替濃硫酸。近幾年，國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)了一系列新型的酯化反應(yīng)催化劑如固體酸催化劑。采用固體酸作為多相反應(yīng)催化劑，則容易實(shí)現(xiàn)催化劑與產(chǎn)物的分離。介孔材料因其具有高度有序的大孔徑、較佳的催化吸附性能，已成為重要的研究方向。竹材作為 一種多孔介質(zhì)材料熱解后形成的竹炭具有較高的孔隙度。本文采用竹炭與磺酸制成的新催化劑，用以催化合成紫外線吸收劑甲氧基肉桂酸異戊酯。

合成方法

1、對(duì)甲氧基肉桂酸(PMC)的合成

在50mL圓底燒瓶中，加入8.2g（60mmol）對(duì)甲氧基苯甲醛，7.5g(7.2mmol)丙二酸，8g碳酸鈉，吡啶8mL(0.1mol)，苯胺0.7mL，甲苯15mL，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌，水浴加熱，于85~95℃回流攪拌反應(yīng)6h冷至室溫后，析出大量白色結(jié)晶，放冰箱冷卻，使結(jié)晶完全。趁冷抽濾，濾餅用水洗滌2次，即得白色晶體。濾液趁冷分液，分出甲苯等有機(jī)層，甲苯層再用少量碳酸鈉溶液洗滌2次，合并水溶液，抽濾，水洗，又得到白色晶體。將兩次得到的晶體合并，加醋酸酸化至pH調(diào)成酸性，用大量的水洗去未反應(yīng)的丙二酸、對(duì)甲氧基苯甲醛等，烘干即得對(duì)甲氧基肉桂酸，產(chǎn)率為80%。

2、甲氧基肉桂酸異戊酯的合成　

在50mL磨口三頸燒瓶中，加入一定酸醇摩爾比的對(duì)甲氧基肉桂酸與異戊醇，加熱到100℃使其溶解，讓溶液稍冷，加入適量竹炭磺酸，在三頸瓶上裝好溫度計(jì)、分水器（分水器上裝回流冷凝管），稍加振動(dòng)后置于電熱套中，加熱回流，反應(yīng)一定時(shí)間后停止加熱，立即加入70％的乙醇，測(cè)定對(duì)甲氧基肉桂酸的轉(zhuǎn)化率。

甲氧基肉桂酸異戊酯的分離提純：反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過(guò)濾。收集濾液，用飽和碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗。將有機(jī)相置圓底燒瓶中，進(jìn)行蒸餾，控制溫度不超過(guò)130°，蒸出殘留的異戊醇、水。圓底燒瓶中的淡黃色油狀液體即為甲氧基肉桂酸異戊酯，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為89.16％。

參考文獻(xiàn)

[1]林燕,周文富.竹炭磺酸催化合成紫外線吸收劑對(duì)甲氧基肉桂酸異戊酯的研究[J].應(yīng)用化工,2009,38(11):1645-1648+1651.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2009.11.026