簡介

2-乙基-1，3-己二醇通常作為有機溶劑萃取硼酸，具有高效和選擇性強等特點。此外，其作為一種重要的化工中間體，在化學工業(yè)等領域具有重要的應用[1]。因此，2-乙基-1，3-己二醇的化學合成方法也得到化學工作者的極大關注并取得了一些研究進展。

合成

圖1 2-乙基-1，3-己二醇的合成路線

方法一：在65°C下，將LiAlH4（2 g，52.7 mmol）加入20 mL THF聚合物溶液（435.2 mg；Mn=20 000 g.mol-1）中。將混合物攪拌48小時。冷卻反應混合物。向反應混合物中加入6N的HCl水溶液（20mL）和H2O（20ml）。用乙醚（250 mL）提取產(chǎn)品兩次。在減壓下除去醚層，得到粘性液體2-乙基-1，3-己二醇。合成路線如圖1所示[2]。

方法二：蒸餾后，在丙酮/二氧化碳冰浴中將反應器加熱至所需聚合溫度。向反應混合物中加入引發(fā)劑（97μmol，單體/引發(fā)劑比例=250）。觀察到乙基乙烯酮的放熱聚合和青石灰色的消失。在低溫下攪拌反應混合物5分鐘。將甲醇倒入聚合反應器（B）中，與任何殘留的乙基烯酮和活性物質(zhì)反應。在真空下濃縮混合物。將產(chǎn)物溶解在最低量的CH2Cl2中，并在甲醇中沉淀。將所得聚合物在室溫下真空干燥48小時。在真空下蒸發(fā)非沉淀相并回收黃色油狀產(chǎn)物（低聚物）得到標題化合物2-乙基-1，3-己二醇。合成路線如圖1所示。

圖2 2-乙基-1，3-己二醇的合成路線

方法三：將活性鋅粉（17.5克，268毫摩爾）懸浮在合成反應器（a）中的干燥THF（50毫升）中，并將裝置中的壓力降至130毫巴。在室溫下將THF輕輕煮沸。將2-溴丁酰溴（21g，87mmol）在THF（60mL）中稀釋，然后向上述反應混合物中逐滴加入以獲得乙基烯酮。在聚合反應器（B）中收集餾出物，并在液氮（-180°C）中冷卻。得到標題化合物2-乙基-1，3-己二醇。合成路線如圖2所示。

參考文獻

[1] 韓麗娟,李海民,孔亞杰. 2-乙基-1,3-己二醇從鹵水中萃取硼酸 [J]. 無機鹽工業(yè), 2006, (03): 46-47.

[2] Hayki, Najib; et al. Polyester Obtained by Anionic Polymerization of Ethylketene. Macromolecular Chemistry and Physics (2011), 212(4), 375-382.