背景技術(shù)

鈴蘭型香料是具有百合香味的合成香料，目前在日化用品中廣泛的使用，如食品，香水，化妝品等。其中鈴蘭醛是用量最大的。新鈴蘭醛、羥基香茅醛以及鈴蘭吡喃位居其次。 其中鈴蘭醛、新鈴蘭醛、、羥基香茅醛都具有致敏性，因此許多國家和組織對其進行了禁用和限制。鈴蘭吡喃沒有致敏性的缺點，其被視為最有利的新的鈴蘭型替代香料。鈴蘭吡喃具有乳香香氣的鈴蘭花香，香味清新柔和，留香時間長，具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性。鈴蘭吡喃可以為各種配方帶來一種優(yōu)雅和透發(fā)的花香，且不改變自身的香氣特征。在香精配料中用量 可達到30%或者更大。

目前合成的鈴蘭吡喃的工藝主要有兩種。一種是以異戊醛和3?甲基?3?丁烯?1?醇為原料一步法合成鈴蘭吡喃。另一種方法是以異戊烯醛和3?甲基?3?丁烯?1?醇為原料，先得到中間體，然后中間體加氫反應(yīng)得到苯樂戊醇，目前德國巴斯夫和中國新和成公司對以上兩種方法申請了專利（US20140107352A1，CN104529969）。目前已經(jīng)對其實現(xiàn)了工業(yè)化生 產(chǎn)。

鈴蘭吡喃可以有效替代鈴蘭醛，在香氣格調(diào)上與鈴蘭醛十分相似，受到各大香精公司的青睞。目前，部分香精香料公司已完全用它來取代鈴蘭醛。自2018年開始，鈴蘭吡喃全球用量每年都在持續(xù)增加，未來可能繼續(xù)增加，且漲幅較大，國際供應(yīng)缺口較大，對于鈴蘭吡喃生產(chǎn)廠家來說，研發(fā)一種路線更加簡單、成本更低的制備方法對推動產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。

制備方法

將500g縮醛A加入到反應(yīng)釜中，加入5%磷酸500g，升溫至60℃，開啟攪拌，攪拌6h，反應(yīng)至縮醛含量小于1%后，停反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后用5%的氫氧化鈉溶液，洗滌物料，洗滌至水相呈弱堿性。然后將洗滌后的粗品進行精餾，得到鈴蘭吡喃410g，GC含量在97%，收率82%。

參考文獻

[1]江蘇宏邦化工科技有限公司. 一種鈴蘭吡喃的制備方法:CN202111348523.1[P]. 2021-12-24.