介紹

2,6-二氟硝基苯是一種有機(jī)化合物，其化學(xué)式為C6H3F2NO2。它是一種無(wú)色結(jié)晶固體，常溫下熔點(diǎn)為45-46℃，沸點(diǎn)為193-194℃。2,6-二氟硝基苯是一種重要的有機(jī)合成中間體，在藥物合成和農(nóng)藥合成等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。它可以用作合成抗生素、抗癌藥物、殺蟲劑等藥物和農(nóng)藥的重要原料。它是許多藥物合成過(guò)程中的重要中間體，可以用于合成多種抗癌藥物、抗生素等藥物。這些藥物對(duì)于治療各種疾病具有重要的作用，也是許多農(nóng)藥合成過(guò)程中的重要中間體。農(nóng)藥的使用可以有效控制農(nóng)作物的病蟲害，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量。還可以用于合成其他化學(xué)產(chǎn)品，如染料、香料等。這些產(chǎn)品的使用也能夠在不同領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。

圖一 2,6-二氟硝基苯

合成

在80℃下攪拌四水過(guò)硼酸鈉(65 g, 422 mmol)冰乙酸(250 mL)混合物，緩慢加入冰乙酸(50 mL)中的2,6-二氟苯胺(11.0 g, 85 mmol)。溫度保持在80-90℃，1小時(shí)。將冷卻后的反應(yīng)混合物倒入水中，用乙醚提取兩次。結(jié)合的有機(jī)層用稀碳酸氫鈉溶液洗滌，在無(wú)水硫酸鎂上干燥并蒸發(fā)。殘留物通過(guò)Biotage色譜(FlasH90i，二氧化硅，10% THF/己烷)純化，并用己烷洗滌得到2,6-二氟硝基苯(7.0 g)(52%)。MS (ESI) m/ z160 ([m +H]+)[1]。

圖二 2,6-二氟硝基苯的合成

反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)注入408kg間二氯苯、999kg硫酸、274kg稀硝酸，控制反應(yīng)器溫度在135℃左右。物料離開反應(yīng)器后，進(jìn)入分層機(jī)。油層分離洗滌中和后，再結(jié)晶精餾，得到純度≥99.5%的2,4-二氯硝基苯和2,6-二氯硝基苯525.2kg;將245kg的2,4-二氯硝基苯和2,6-二氯硝基苯、116kg的無(wú)水氟化鉀和500ml的四甲基脲放入反應(yīng)器，在170℃下反應(yīng)7h，減壓蒸餾得到198kg的2,4-二氟硝基苯和2,6-二氟硝基苯混合物[2]。

圖三 2,6-二氟硝基苯的合成2

參考文獻(xiàn)

[1](US) Y C K (US) E P M(US) J E T, et al.Phenylaminopropanol derivatives and methods of their use[P].US2005222148,2005-10-6.

[2]解衛(wèi)宇,顧林江.一種間氟苯甲醚的高效合成方法[P].浙江省:CN111153779A,2020-05-15.