制備方法

CN103242163B的目的在于提供一種能夠制備高品質(zhì)防曬劑對甲氧基肉桂酸異辛酯(OMC)的方法。本發(fā)明方法具有簡便、易于控制和工業(yè)化生產(chǎn)、環(huán)境污染小、能耗低、物料可以循環(huán)使用、產(chǎn)品純度高等特點。

本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，通過包括如下步驟的合成工藝，能夠獲得高品質(zhì)的OMC，反應方程式為：

步驟1)，在縮合反應釜中加入對甲氧基苯甲醛、丙二酸、催化劑I和II和水不溶性有機溶劑，回流分水反應4～5h，

所述催化劑I為有機仲胺類物質(zhì)，例如選自嗎啉、哌啶、四氫吡咯的仲胺，優(yōu)選哌啶和嗎啉，特別優(yōu)選哌啶，或者低級脂肪族仲胺，例如二（C1-C8烷基）胺，優(yōu)選二（C2-C6烷基）胺，特別優(yōu)選二丁胺，例如二正丁胺，

所述催化劑II為有機酸類物質(zhì)，如脂肪族酸，優(yōu)選C1-C8脂肪族酸，更優(yōu)選乙酸、丙酸、正辛酸、檸檬酸等，優(yōu)選乙酸和丙酸，特別優(yōu)選乙酸，

所述水不溶性有機溶劑為芳烴類溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等，優(yōu)選甲苯；

步驟2)，縮合反應結束后，降溫至5～15℃，過濾得對甲氧基肉桂酸粗品，濾液直接套入下批反應，任選向濾液中補加少量的催化劑和溶劑；

步驟3)，在酯化反應釜中投入催化劑III、異辛醇、對甲氧基肉桂酸粗品和溶劑，回流分水反應2～3h，

所述催化劑III為大孔型強酸性陽離子交換樹脂，

所述溶劑為芳烴類或脂肪烴類溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等芳烴類溶劑，優(yōu)選甲苯，或者環(huán)烷烴或鏈烷烴的脂肪烴類溶劑，環(huán)烷烴如環(huán)戊烷、環(huán)己烷等，鏈烷烴如正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚等，優(yōu)選環(huán)己烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚，更優(yōu)選環(huán)己烷；步驟4)，酯化反應結束后，降溫至65℃，過濾回收催化劑用于套用，濾液經(jīng)5%碳酸鈉水溶液洗滌至中性、脫溶劑、精餾后得到最終產(chǎn)物對甲氧基肉桂酸異辛酯。