背景技術(shù)

苯甲酸乙酯又稱安息香酸乙酯，為無色透明液體，不溶于水，稍有水果氣味，主要用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。常用的合成方法是在硫酸或陽離子交換樹脂催化下,由苯甲酸與乙醇酯化而成。硫酸是一種強無機酸，具有強腐蝕性,能引起副反應(yīng)(如氧化、炭化、加成),易引起環(huán)境污染，不符合當(dāng)今環(huán)保要求。陽離子交換樹脂雖能克服硫酸催化的缺點，不過成本較高。以上兩種催化劑應(yīng)用在生產(chǎn)苯甲酸乙酯的過程中，轉(zhuǎn)化率一般不超過95％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問題的不足，提供了一種苯甲酸乙酯的制備方法，可以完全解決上述問題。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

苯甲酸乙酯的制備方法，具體的步驟如下：

在帶有分水器的反應(yīng)容器中加入苯甲酸、無水乙醇、改性粘土、帶水劑，在反應(yīng)容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應(yīng)至無水珠出現(xiàn)為止，待常溫冷卻20min后放出水層，反應(yīng)液用水洗滌，干燥后進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101～103℃的餾分為產(chǎn)品。

所述的苯甲酸、無水乙醇和改性粘土的質(zhì)量比為4:3:0.2。

所述的帶水劑為環(huán)己烷、苯或甲苯的任意一種。

改性粘土是在大多數(shù)粘土晶體中,含硅、氧、鋁、鎂原子的帶負電荷的基團分層排布,層間空隙分布著帶正電荷的鈉、鈣離子。鈉、鈣離子和其他堿土金屬離子易被H3O+取代，使鹽性粘土改性成酸性粘土。粘土晶體的完整性并不被破壞，酸性粘土提供的是進入其內(nèi)部的二維通道。

本發(fā)明采用的改性粘土作為固體酸催化劑，可以將進料的轉(zhuǎn)化率從通常的95％以下提高到99.5％以上。而且，本發(fā)明可以避免在液體催化劑工藝中加入碳酸鈉以中和過量酸而造成的廢液排放問題。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

苯甲酸乙酯的制備方法，具體的步驟如下：

在帶有分水器的反應(yīng)容器中加入24.4g苯甲酸、18.4g無水乙醇、0.8g改性粘土、10ml環(huán)己烷，在反應(yīng)容器上安裝上分水器、回流冷凝管和溫度計，加熱進行回流分水，反應(yīng)至無水珠出現(xiàn)為止，待常溫冷卻20min后放出水層，反應(yīng)液用水洗滌，干燥后進行蒸餾，先蒸出前餾分，收集101～103℃的餾分為產(chǎn)品。