用途

1,3-環(huán)己二酮可用來合成保護(hù)心腦血管、治療高血壓的特效藥卡維地洛和止吐藥蒽丹西酮，也是除草劑磺草酮、硝磺酮的中間體。

合成方法

一種制備1 ,3-環(huán)己二酮的方法，其特征在于，其合成路線如下：

具體步驟如下：

1)將乙酰乙酸酯溶于溶劑中，并保持反應(yīng)體系溫度在0-30℃，將堿性催化劑加入恒壓滴液漏斗中，將丙烯酸酯溶液加入恒壓滴液漏斗中，同時(shí)向反應(yīng)體系中滴加堿性催化劑溶液與丙烯酸酯溶液，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)1-3h；

乙酰乙酸酯選自乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯，丙烯酸酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的任意一種；

催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、DBU或NaH，催化劑用量為0.05eq～0.2eq；

2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液升溫至60-80℃，緩慢滴加縮合劑，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1～4h，降溫至30℃；縮合劑為甲醇鈉或乙醇鈉，縮合劑用量為1～1 .2eq；

3)將步驟2)所得的環(huán)化反應(yīng)液繼續(xù)滴加酸，升溫至60～100℃繼續(xù)反應(yīng)3～6h；降溫至30～40℃，將反應(yīng)液調(diào)pH值＞9，濃縮回收通溶劑，乙酸乙酯萃取，將萃取水相調(diào)pH值＜2，析出1 ,3-環(huán)己二酮產(chǎn)品；所述的酸為鹽酸或硫酸，酸用量為2～2.4eq。

參考文獻(xiàn)

CN112028755B