現(xiàn)有技術(shù)中以2-甲基吡啶為原料生產(chǎn)2-乙烯基吡啶的工藝路線采用的是二步法生產(chǎn)、間歇操作,這種工藝需要的溫度相對(duì)較高,反應(yīng)所需的壓力相對(duì)較大,催化劑制備復(fù)雜,切污染環(huán)境,因此急需新的工藝方法來(lái)解決現(xiàn)有工藝存在的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在缺點(diǎn)與不足,提供一種以2-甲基吡啶與甲醛為原料以氫氧化鈉為催化劑合成制備2-乙烯基吡啶的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種用2-甲基吡啶與甲醛合成制備2-乙烯基吡啶的方法,包括如下步驟:
A:將原料2-甲基吡啶、甲醛(36%)的重量配比按1∶0.03比例加入高壓反應(yīng)釜中,進(jìn)行攪拌升溫反應(yīng),壓力為0.5Mpa,反應(yīng)溫度130-160℃,反應(yīng)1小時(shí)后,輸送到接受釜中,得到2-羥乙基吡啶溶液;
B:由所得到2-羥乙基吡啶溶液,經(jīng)計(jì)量罐(1噸)向已加入氫氧化鈉(50%)溶液(100公斤)的脫水釜中緩慢加入,溫度保持90℃,反應(yīng)5小時(shí),得到粗品2-乙烯基吡啶,把粗品2-乙烯基吡啶經(jīng)管道送至洗滌釜中,加入氫氧化鈉(95%)溶液(75公斤),進(jìn)行洗滌分離5小時(shí);
C:把洗滌分離后的粗品2-乙烯基吡啶,經(jīng)管道送至精餾釜中進(jìn)行餾分,保持溫度90℃,精餾4小時(shí),精餾過(guò)程中取樣化驗(yàn),把前半部分不合格的粗品放入接收罐中預(yù)備再脫水洗滌,合格產(chǎn)品直接放入成品罐中裝罐入庫(kù),得2-乙烯基吡啶氣相層析測(cè)含量98.5%以上。
主要原料性狀指標(biāo)
(1)2-甲基吡啶:分子式:C6H7N,分子量:93.13,含量:≥99%,熔點(diǎn):-64℃,沸點(diǎn):129.5℃,溶解性:溶于丙酮、乙醚、與水及乙醇混溶,具有吡啶氣味的無(wú)色油狀液體。
(2)甲醛:分子式:CH2O,HCHO,分子量:30.03,沸點(diǎn):-19.5℃,熔點(diǎn):-118℃,一種無(wú)色,有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體,易溶于水、醇和醚,甲醛在常溫下是氣態(tài),通常以水溶液形式出現(xiàn),易溶于水和乙醇。
(3)氫氧化鈉:化學(xué)式:NaOH,分子量:40.01,水溶性:極易溶,沸點(diǎn):1390℃,堿離解常數(shù)(Kb)=3.0,NaOH是一種常見(jiàn)的重要強(qiáng)堿,其液體是一種無(wú)色,有澀味和滑膩感的液體。
本發(fā)明有益效果:一是反應(yīng)器低溫低壓,安全性能高,能有效保證裝置安全穩(wěn)定,長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn);二是能耗低,凸顯成本優(yōu)勢(shì),由于采用了新型催化劑,主要原材料下降15%,單位綜合能耗降低了20%;三是工藝流程簡(jiǎn)化,生產(chǎn)過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,產(chǎn)品純度大幅度提高,含量達(dá)到98.5%以上;四是整體工藝路線清潔環(huán)保,生產(chǎn)過(guò)程流水作業(yè)不外露接觸,不產(chǎn)生廢水、廢氣,符合清潔環(huán)保的要求。