2-甲氨基-5-氯二苯甲酮常用作醫(yī)藥中間體,主要用于制備利眠寧、安定(地西泮)、舒樂安定等鎮(zhèn)靜藥物。
化學(xué)性質(zhì)
2-甲氨基-5-氯二苯甲酮為黃色或紅黃色顆粒結(jié)晶。
合成方法
2-氨基-5-氯二苯甲酮法
將2-氨基-5-氯二苯甲酮經(jīng)單甲基化得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。
Bell等【JOrg.Chem.,1962,27,562】和Sternbach等【JOrg.Chem.,1962,27,3781】將2-甲基-5-氯二苯甲酮先磺酰化生成對甲苯磺酸胺,然后硫酸二甲酯甲基化,再經(jīng)濃硫酸水解脫磺酰基,或以苯甲酰氯使成苯甲酰胺,再甲基化、水解??杀WC實現(xiàn)N-單甲基化,得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。缺點是:使用硫酸二甲酯作甲基化試劑,毒性大,反應(yīng)后處理麻煩;步驟較多,總收率較低77.6%,成本高。
CN105001105A公開一種2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法,包括如下步驟:
2-氨基-5-氯二苯甲酮,在催化劑作用下,與碳酸二甲酯發(fā)生甲基化反應(yīng),得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。與現(xiàn)有的制備方法比較,本方法具有制備方法簡便,反應(yīng)試劑毒性危害小,催化劑催化活性和選擇性高,綠色環(huán)保可重復(fù)使用,產(chǎn)物易于分離純化,設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染小,可以得到純度較高的終產(chǎn)物,適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。