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2,4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成

2024/6/17 10:25:26 作者:電離式

介紹

2,4?二羥基?3,6?二甲基苯甲酸甲酯是一種重要的化工中間體,化學(xué)式為C10H12O4,它由苯環(huán)構(gòu)成,其中2號(hào)和4號(hào)碳原子上各有一個(gè)羥基(-OH)基團(tuán),3號(hào)和6號(hào)碳原子上各有一個(gè)甲基(-CH3)基團(tuán)。苯環(huán)的羧基(-COOH)在1號(hào)碳原子上,而羧基的羥基被甲酯基(-OCH3)取代,形成甲酯。

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圖一 2,4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯

合成

李小明[1]提供了一種2,4?二羥基?3,6?二甲基苯甲酸甲酯的合成方法。具體步驟分為以下三步:

(1)在反應(yīng)釜中加入二氯乙烷,降溫至15℃,加入三氯化鋁,攪拌加入丙酰氯,保溫反應(yīng),緩慢通入丙烯氣體,反應(yīng),得反應(yīng)好的料液,在淬滅釜中加入水,降溫至15~20℃,將反應(yīng)好的料液緩慢放入水解,水解完畢攪拌,轉(zhuǎn)入分層釜,分層釜靜置分層,水層去污水處理,料層加入水洗滌一次,料層分入另一個(gè)反應(yīng)釜中,料層升溫至80~85℃,加入三乙胺,保溫反應(yīng),降溫至30℃,滴加鹽酸,分層,產(chǎn)品層去精餾塔精餾,得中間體A,產(chǎn)率為98.5%,純度為99.3%;

(2)在反應(yīng)釜中加入甲醇鈉溶液,升溫至60~65℃,滴加丙二酸二甲酯,滴加完畢保溫反應(yīng),加入中間體A,控溫55~60℃,保溫反應(yīng),減壓蒸出甲醇,得濃縮液,在水解釜中加入水,控溫15℃,放入濃縮液,水解完畢后,滴加鹽酸調(diào)pH=1,放料離心,得中間體B,產(chǎn)率為95.8%,純度為99.3%;

(3)在反應(yīng)釜中加入三氯乙烯,加入中間體B,滴加鹽酸,控溫15℃,滴加次氯酸鈉,滴加完畢保溫反應(yīng),靜置分層,料層放入另一反應(yīng)釜中,加入鈀碳催化劑,升溫至65℃,然后滴加二氧化錳,控溫反應(yīng),加入水,減壓回收三氯乙烯,溫度控制60~65℃,濃縮至無餾份蒸出后加入甲苯,升溫溶解,靜置分層,甲苯層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜,降溫析晶,離心,烘干得到產(chǎn)品2,4?二羥基?3,6?二甲基苯甲酸甲酯,產(chǎn)率為97.2%,純度為99.6%[1]。

2,4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成.jpg

圖二 2,4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成

參考文獻(xiàn)

[1]李小明,劉芝英. 一種2,4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法[P]. 江蘇省:CN202210179277.X,2023-10-24.

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