介紹

對氨基苯甲酰胺(別稱紅色基DB?70)是一種重要的精細(xì)化工中間體，被廣泛應(yīng)用于染料行業(yè)。工業(yè)合成對氨基苯甲酰胺的一條重要的工藝路徑為：以對硝基苯甲酸為原料，依次經(jīng)酰氯化反應(yīng)，縮合反應(yīng)，還原反應(yīng)，制成成品。

圖一 對氨基苯甲酰胺

合成

以往合成的缺點

現(xiàn)有技術(shù)中，如專利號為201410380825.0的中國發(fā)明專利公開了一種對氨基苯甲酰胺的制備方法，其中，由對硝基苯甲酰胺制備對氨基苯甲酰胺的過程中，在反應(yīng)容器中加入對硝基苯甲酰胺，催化劑和溶劑，開動攪拌，在溫度0～100℃下，滴加濃度為50wt％～90wt％的水合肼，反應(yīng)1～20h，然后過濾，去除催化劑，濾液冷卻結(jié)晶，過濾，濾餅烘干，得對氨基苯甲酰胺。一方面，上述由對硝基苯甲酰胺制備對氨基苯甲酰胺的過程中，使用氫氧化鐵或附著有氫氧化鐵的材料為催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，需在較高溫度下分離出催化劑，導(dǎo)致工藝復(fù)雜，且產(chǎn)品中含有微量的氫氧化鐵或附著有氫氧化鐵的材料，影響產(chǎn)品品質(zhì)。另一方面，以水合肼為還原劑，生產(chǎn)成本較高。

新合成方法

申井會[1]等人提供一種對氨基苯甲酰胺的生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的以對硝基苯甲酰胺為原料生產(chǎn)對氨基苯甲酰胺時，產(chǎn)品中含微量固體催化劑，且生產(chǎn)成本較高的技術(shù)問題。

配置質(zhì)量濃度為10％的氨水溶液，取95g該氨水溶液，加入四口燒瓶中，升溫至75℃，向四口燒瓶中滴加熔融的對硝基苯甲酰氯，至反應(yīng)溶液的pH值降低至10以下。向四口燒瓶中同時滴加10％的NaOH溶液，分別調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值為10～11，至總計向四口燒瓶中滴加92.8g(0.5mol)熔融的對硝基苯甲酰氯。將反應(yīng)溶液升溫至85℃，保溫1h。降溫至室溫，將料液進(jìn)行過濾，得到固體對硝基苯甲酰胺與對硝基苯甲酰氯的混合物，液體為NaCl溶液，測試固體對硝基苯甲酰胺與對硝基苯甲酰氯的含量，測試NaCl溶液的氨氮含量。其反應(yīng)產(chǎn)物純度達(dá)到99.3％。且廢水中的氨氮含量直接被降低至400mg/L左右，從根本上解決了對硝基苯甲酰胺生產(chǎn)廢水處理困難、處理成本高的問題。向四口燒瓶內(nèi)中加入500g水，加入對硝基苯甲酰胺50g，攪拌30分鐘。加入外購工業(yè)級硫氫化鈉36g(折100％含量)，繼續(xù)攪拌30分鐘后。冷凝管出口連入到堿吸收中開始升溫。升溫至70℃，保溫60分鐘。繼續(xù)升溫至回流100℃，分別回流4h、6h、8h、10h。降溫至≤18℃后過濾。用≤18℃的冷水漂洗后放入烘箱中85℃烘干，得成品對氨基苯甲酰胺。

圖二 對氨基苯甲酰胺的的合成

參考文獻(xiàn)

[1]申井會,吳建良. 對氨基苯甲酰胺的生產(chǎn)方法[P]. 寧夏回族自治區(qū)：CN202111501698.1,2022-03-18.