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乙基氯化鎂的性質(zhì)與合成應(yīng)用

2024/7/18 9:07:45 作者:火星人

理化性質(zhì)

乙基氯化鎂,又稱氯化乙基鎂,是一種常見(jiàn)的格氏試劑。英文名:Ethylmagnesium chloride,CAS號(hào):2386-64-3,分子量:88.81910,密度:1.00 g/mL at 20°C,分子式:C2H5ClMg,閃點(diǎn):1°F,為暗棕色溶液,應(yīng)在室溫下避光密封保存,避免氧化物,水分,堿,酸空氣接觸。

乙基氯化鎂

應(yīng)用案例[1~3]

專利CN201710002411.8提供了一種用于合成布瓦西坦的手性中間體及其制備方法,該方法無(wú)需采用柱色譜分離或手性制備色譜分離步驟,原料更易得,通過(guò)化學(xué)常規(guī)反應(yīng)就可以直接得到高化學(xué)純度和高光學(xué)純度的布瓦西坦手性中間體,再步驟一中以S-環(huán)氧氯丙烷為起始原料與乙基氯化鎂在路易斯酸作用下開(kāi)環(huán)制備得到(S)-1-氯甲基-1-丁醇,收率達(dá)85%,ee>99.0%。

專利CN202111570538.2介紹了在JAK抑制劑中,具有很高的生理活性的重要醫(yī)藥中間體1?芐氧基?4?溴?5?乙基?2?氟苯的合成,式(1)化合物在堿性條件下跟溴芐反應(yīng)得到式(2)化合物;式(2)化合物在鎳絡(luò)合物催化劑作用下跟乙基氯化鎂反應(yīng)得到式(3)化合物;式(3)化合物跟溴化銅反應(yīng)得到目標(biāo)式(4)化合物;該方法收率高,操作簡(jiǎn)單。

乙基氯化鎂參與的合成路線

專利CN201910355179.5公開(kāi)了一種芘類藍(lán)色熒光摻雜物質(zhì),包含此物質(zhì)的有機(jī)電致發(fā)光器件,該類化合物能夠作為有機(jī)電致發(fā)光材料應(yīng)用。其中關(guān)于化合物G223的合成中,中間體26的合成具體步驟如下:氮?dú)獗Wo(hù)下,于2000ml三口燒瓶中加入1,6?二溴芘、Pd(dppf)Cl2,ZnCl2溶于無(wú)水四氫呋喃中,在?25℃燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加2.0M乙基氯化鎂,滴加完畢后緩慢升溫至80℃攪拌4小時(shí)。 反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液降至室溫后緩慢加入1000ml稀鹽酸(5%),靜置分層后萃取萃取、干燥、過(guò)柱,得到目標(biāo)產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)

[1]重慶康施恩生物科技有限公司. 布瓦西坦手性中間體及其制備方法:CN201710002411.8[P]. 2018-07-10.

[2]蘇州楚凱藥業(yè)有限公司. 1-芐氧基-4-溴-5-乙基-2-氟苯的制備方法:CN202111570538.2[P]. 2022-03-15.

[3]南京高光半導(dǎo)體材料有限公司. 一種芘類藍(lán)色熒光摻雜物質(zhì),包含此物質(zhì)的有機(jī)電致發(fā)光器件:CN201910355179.5[P]. 2021-09-14.

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