介紹

2,4-二甲氧基苯甲醛（2,4-Dimethoxybenzaldehyde）是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C9H10O3。外觀為白色晶體或粉末，它幾乎不溶于水，易溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有機(jī)溶劑。它對(duì)空氣敏感，應(yīng)在暗處、密封且干燥的條件下室溫儲(chǔ)存。

2,4-二甲氧基苯甲醛

合成

現(xiàn)有合成方法的缺點(diǎn)

現(xiàn)有的2，4-二甲氧基苯甲醛的合成過程中，采用過量二甲基甲酰胺作為溶劑，反應(yīng)完后，直接加水進(jìn)行水解。這樣過量的二甲基甲酰胺會(huì)造成浪費(fèi)，也會(huì)增加廢水中的二甲基甲酰胺含量，增加廢水處理難度。并且在水和二甲基甲酰胺共存的體系下，產(chǎn)品收率較 低。且出產(chǎn)的產(chǎn)品顏色發(fā)紅，需要進(jìn)一步精致脫色。

新合成方法

（1）、向容量為200L的搪玻璃反應(yīng)釜中依次加入溶劑和N,N-二甲基甲酰胺并攪拌，混合過程中反應(yīng)溫度降至0℃以下，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，混合完成后得到混合溶液A；

（2）、向步驟（1）得到的混合溶液A緩慢滴加三氯氧磷，反應(yīng)溫度控制為0℃以下，反應(yīng)完 成后得到粉紅色粘稠狀的混合溶液B；

（3）、向滴加釜中依次加入溶劑和間苯二甲醚并攪拌溶解，得到混合溶液C； 

（4）、將混合溶液C緩慢滴加至混合溶液B中，滴加過程保持溫度0℃以下，滴加完成后， 保溫反應(yīng)1小時(shí)，抽濾所得固體，得到濾餅并用溶劑洗滌濾餅；

（5）、向反應(yīng)釜中加入水和濾餅，攪拌并加熱，升溫至60℃反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完成后冷卻 結(jié)晶，過濾得到白色結(jié)晶狀的成品。

步驟（1）中所述反應(yīng)容器為容量為200L的搪玻璃反應(yīng)釜。所述溶劑為乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一種。該2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法在反應(yīng)中添加溶劑，可以控制二甲基甲酰胺的用量?jī)H為反應(yīng)量，用量較少，反應(yīng)結(jié)束后，過濾中間產(chǎn)物， 溶劑可以回收再利用，中間產(chǎn)物再進(jìn)行水解，可以直接得到白色產(chǎn)物，不需要進(jìn)一步精致脫色，且收率較高[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]石博,柴博,柴斌.一種2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法[P].山西省:CN202010865024.9,2022-03-01.