背景技術(shù)

α,α-二烷氧基苯乙酮可看作苯甲酰甲醛的縮醛衍生物，可以用作光固化材料中的光引發(fā)劑。其中，2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)的光引發(fā)效率較高，其結(jié)構(gòu)中存在與羰基和烷氧基相鄰的C-C弱鍵，光解效率相對(duì)較高。2,2-二乙氧基苯乙酮的光解產(chǎn)物中不存在長(zhǎng)壽命的取代芐基自由基結(jié)構(gòu)，所以它引發(fā)固化后的涂層基本不出現(xiàn)黃變現(xiàn)象。2,2-二乙氧基苯乙酮的光引發(fā)活性在早期研發(fā)的幾類光引發(fā)劑中較高，在均相可聚合體系中(例如丙烯酸酯)，2,2-二乙氧基苯乙酮的光引發(fā)活性與DMPA(安息香二甲醚)相當(dāng)，因此，2,2-二乙氧基苯乙酮在光固化方面具有較廣泛的應(yīng)用前景。

在已有技術(shù)中，2,2-二乙氧基苯乙酮的合成方法未見詳細(xì)報(bào)道，類似的2,2-二甲氧基苯乙酮的合成方法中使用氯化氫氣體為催化劑，氯化氫氣體腐蝕大，而且工業(yè)上不易得,對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)帶來(lái)很大的不便。同時(shí)，2,2-二乙氧基苯乙酮不穩(wěn)定，后處理的過(guò)程中容易分解，工業(yè)化生產(chǎn)有一定的難度。

制備方法

步驟a、合成亞硝酸乙酯

設(shè)置裝有機(jī)械攪拌和導(dǎo)氣管的四口反應(yīng)瓶，加入75克亞硝酸鈉，46克無(wú)水乙醇和190克水，室溫下滴加270克20%的稀硫酸，生成的亞硝酸乙酯氣體直接用于下一步反應(yīng)。

步驟b、合成2,2-二乙氧基苯乙酮

設(shè)置好裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和氣體導(dǎo)入管的四口反應(yīng)瓶，加入60克苯乙酮和由50克36%的氯化氫乙醇溶液和300克無(wú)水乙醇混合成的溶液，冷卻到5℃，導(dǎo)入步驟a生成的亞硝酸乙酯，通氣完成后在40℃下繼續(xù)保溫3小時(shí)。減壓蒸出乙醇，殘液用20%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液中和至中性，然后用乙醚提取，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，脫溶，得到粗產(chǎn)品，減壓蒸餾得到2,2-二乙氧基苯乙酮產(chǎn)品78克，產(chǎn)品為淺黃色液體，產(chǎn)率為75%，產(chǎn)品的純度達(dá)到98.5%。

參考文獻(xiàn)

[1]南開大學(xué),河北華晨藥業(yè)有限公司. 一種光引發(fā)劑2,2-二乙氧基苯乙酮的合成方法:CN200910175388.8[P]. 2010-06-16.