超級(jí)電容器，比傳統(tǒng)靜電電容器有更高的能量密度，比二次電池有更大的功率密度，是介于普通電池與傳統(tǒng)靜電電容器之間的新型能量?jī)?chǔ)存器件。電解質(zhì)是超級(jí)電容器的重要組成部分，對(duì)超級(jí)電容器的性能有很大的影響。季銨鹽，特別是甲基三乙基四氟硼酸銨、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸銨、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽，在極性有機(jī)溶劑中有良好的溶解性，具有較高的電導(dǎo)率，幾乎沒(méi)有蒸汽壓，可以消除因揮發(fā)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染，工作溫度范圍寬、防爆性能和阻燃性能較好，具有較高的安全性能等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用作超級(jí)電容器電解質(zhì)。
用作超級(jí)電容器電解質(zhì)的氟硼酸、六氟磷酸類季銨鹽，如甲基三乙基四氟硼酸銨、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸銨、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽，其合成方法主要有三種，但仍存在很多的不足，本文的目的在于克服上述四氟硼酸類季銨鹽合成方法的不足，提供一種雜質(zhì)離子含量低的1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備方法。
制備方法
1、將氫氟酸(44.00g,0.80mol)加入到內(nèi)襯聚四氟的反應(yīng)釜中，并放置在冰水浴中，溫度控制在20℃以下。緩慢加入硼酸(13.60g,0.22mol)，用聚四氟攪拌槳攪拌反應(yīng)1h，過(guò)濾除去過(guò)量的固體硼酸，得到氟硼酸溶液。
2、將碳酸二甲酯(67.55g,0.75mol)，將1-甲基咪唑(41.05g,0.5mol)，46.0mL甲醇，加入到高壓反應(yīng)釜中，攪拌，120℃左右反應(yīng)7h。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸脫溶劑，得1,3-二甲基咪唑碳酸類季銨鹽。
3、將步驟1制備的氟硼酸水溶液(157.25g,0.6mol)，滴加到1,3-二甲基咪唑碳酸類季銨鹽中，30℃左右反應(yīng)2h，旋蒸脫溶劑，得粗產(chǎn)品。用乙醇重結(jié)晶，得到74.11g 1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽，產(chǎn)率80.6%。產(chǎn)率以1-甲基咪唑的量為基準(zhǔn)計(jì)算，濾液中還有1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽產(chǎn)品。核磁氫譜測(cè)試結(jié)果如下：1HNMR(D2O)δ，ppm：3.71~4.00(s,2H,CH)，7.38~7.41(s,6H,CHs)，8.61~8.72(s,1H,CH)。
參考文獻(xiàn)
[1]常州大學(xué). 一種雜質(zhì)離子含量低的季銨鹽的制備方法:CN201810323878.7[P]. 2018-08-10.