1-芐基-3-吡咯烷酮，又稱為BPY，是一種無色結(jié)晶固體的有機(jī)化合物，具有特殊的芳香氣味。它相對(duì)穩(wěn)定，在常溫下不易分解。它可以溶于許多有機(jī)溶劑，如乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺。它是一種重要的中間體，在合成其他有機(jī)化合物時(shí)常用作原料。1-芐基-3-吡咯烷酮可以用于制備雜環(huán)化合物、雜環(huán)咪唑啉類化合物和其他氮雜環(huán)化合物等。

制備方法

方法一：

(1)用真空泵抽芐基-(3-乙氧基-3-烯基) -(1-乙烯基乙氧基甲基)胺液、甲苯入反應(yīng)罐中,夾層通冷卻水，攪拌下加入乙醇鈉,控制溫度在20-30℃之間,加料完畢25-30℃保溫反應(yīng)3-4小時(shí);

(2)將上述澄清反應(yīng)液抽入已加有純化水、鹽酸的反應(yīng)罐內(nèi),抽料結(jié)束后,攪拌5-10分鐘,測(cè)罐內(nèi)的pH應(yīng)為2-3,如果不是應(yīng)加鹽酸調(diào)至pH2-3,攪拌5-10分鐘,靜止1-1.5小時(shí),將下層水溶液放入周轉(zhuǎn)桶中或反應(yīng)罐內(nèi)暫存(上層溶液抽入另一反應(yīng)蠑進(jìn)行蒸餾)。再將周轉(zhuǎn)桶中水溶液抽入反應(yīng)罐內(nèi),開動(dòng)攪拌,升溫蒸出甲苯水溶液,在98-100℃保溫4.5小時(shí),通冷卻水降溫到50-60℃;

(3)用飽和氫氧化鈉水溶液調(diào)pH8-10,用少量冰醋酸調(diào)pH至8-9,靜置5-6小時(shí),將下層放入化學(xué)污水管道,上層放入桶中得1-芐基-3-吡咯烷酮液,稱重復(fù)核,填物料卡待驗(yàn)[1]。

方法二：

①將草酰氯滴加到二氯甲烷中,攪拌，冷卻到-65℃以下,滴加DMSO在DCM中的溶液,溫度保持在-65℃,加完后攪拌半小時(shí);

②滴加1-芐基-3-羥基吡咯烷的DCM溶液,保持-65℃,滴加完畢,TCL跟蹤監(jiān)測(cè),反應(yīng)2h,反應(yīng)完全后,在-65℃下,滴加Et3N,溫度控制在-65℃,加畢,攪拌半小時(shí);

③然后溫度升至0℃,滴加水,溶液由懸浮液變成澄清液,分層,有機(jī)層用鹽水洗，干燥,旋干得所述1-芐基-3-吡咯烷酮。

所述草酰氯與1-芐基-3-羥基吡咯烷的摩爾比為2:1;所述草酰氯與DMSO的摩爾比為1:1[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]赤峰萬澤藥業(yè)股份有限公司. 一種3-氨基吡咯烷二鹽酸鹽合成方法:CN202111571320.9[P]. 2022-04-19.

[2]無錫捷化醫(yī)藥科技有限公司. 一種5?芐基?5?N雜螺[2.4]庚烷?1?羧酸的制備方法:CN201710308477.X[P]. 2017-07-11.