2-甲基四氫吡喃是一種有機化合物。它是無色液體，具有特殊的甜味，并具有弱的醚類氣味。2-甲基四氫吡喃的主要用途是作為有機合成中的溶劑。它具有較高的溶解度和化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成反應(yīng)的溶劑體系中，特別是在金屬有機化合物的合成和催化反應(yīng)中。
制備方法
方法一：S2O82-/ SnO2-Fe2O3催化劑的制備，取31.6g的SnCl2?5H2O與2.71g的FeCl3?6H2O溶解于200mL蒸餾水中，攪拌下加入25%氨水調(diào)pH為8，室溫下陳化24h，抽濾，經(jīng)2%醋酸銨溶液洗滌除去Cl-(用0.1mol/L的AgNO3檢驗)，濾餅在100℃下干燥24h，研磨過100目篩，置于1mol/L(NH2)2S2O8溶液(15mL/g)中進行浸潰，然后過濾，烘干，550℃焙燒5h，得S2O82-/ SnO2-Fe2O3催化劑(n(Fe):n(Sn)為1:9)。將5-己烯-1-醇(1mmol)，固體酸催化劑(0.1mmol)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽5mL，置于50mL三口燒瓶中，在100℃攪拌反應(yīng)3h，冷卻，用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮，用柱層析[V(乙酸乙酯):V(正已烷)=2:8]分離得2-甲基四氫吡喃產(chǎn)物[1]。
方法二：在一個250毫升的攪拌玻璃反應(yīng)器中，加入N-甲基咪唑83克，慢慢加入鹽酸37% 100毫升，蒸餾出大部分的水和一些鹽酸，直到0.1巴和90℃，沒有更多的水蒸餾。我們得到了pH=1的混合物。在攪拌下緩慢加入纖維素20g，在60℃下加熱1小時。然后加入10%氯化鈉水溶液50g，攪拌后提取3次，每次提取100g丁醇。將丁醇提取物蒸發(fā)至50ml的體積。該濃縮物提取3次，每次用50毫升含10%氯化鈉的水溶液，以消除丁醇溶液中含有的微量氯化N-甲基咪唑(MIC)。將幾乎不含氯離子的丁醇濃縮物引入Parr反應(yīng)器中，用惰性的氮氣交換5次，在130℃下，在30bar的氫氣壓力下加熱2小時，只要壓力低于30bar，就通過引入更多的氫氣來維持壓力。反應(yīng)混合物冷卻，催化劑過濾，液體蒸餾。將最終產(chǎn)物的樣品注入GCMS并提交核磁共振?？紤]到根據(jù)化學(xué)計量學(xué)，100克纖維素可得到56克2-甲基四氫吡喃，收率為95%。在以下批次中回收MIC可使收率達到85-90%[2]。
參考文獻
[1]楊振平,方苗利,孫莉,等. 離子液體中固體酸催化合成四氫呋喃和四氫吡喃衍生物[J]. 精細與專用化學(xué)品,2012,20(9):41-44. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2012.09.018.
[2]CORREIA PEDRO BRITO DA SILVA. Biocell - Three step process for obtaining a liquid biofuel from cellulose consisting mainly of isomers of methylpyran and methyl tetrahydropyran using N alkyl imidazol chloride as solvent and catalyst:US20090476402[P]. 2010-12-02.