簡(jiǎn)述
二芐肼又叫苯甲醛吖嗪、1,2-雙(1-苯基亞甲基)肼等，英文名稱為Benzaldazine，是一種分子式為C14H12N2，分子量為208.2585的有機(jī)化合物。常溫常壓下，二芐肼可以穩(wěn)定存在，性狀表現(xiàn)為淡黃色與黃色固體。
物化性質(zhì)
密度：0.98g/cm3
熔點(diǎn)：92-93℃(lit.)
沸點(diǎn)：318.3℃ at 760mmHg
閃點(diǎn)：138.3℃
折射率：1.56
制備方法
二芐肼可以苯甲醛為反應(yīng)原料，經(jīng)氮化過(guò)程制備。具體地，在反應(yīng)瓶中加入二碘化鏑（1.0 mmol），四氫呋喃（15 ml），在0.1 MPa的氮?dú)夥障拢?25 ℃反應(yīng)24 h。然后，向反應(yīng)體系中加入1M HCl (3 ml)，攪拌30分鐘，接著加入苯甲醛(2.0 mmol)。隨后，于70 ℃條件下攪拌12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束加入1M NaOH中和反應(yīng)液，反應(yīng)液用乙醚萃取，減壓除去溶劑，殘余物經(jīng)柱層層析即可得到目標(biāo)物質(zhì)二芐肼，收率高達(dá)88 %。該研究不僅提供了一種二芐肼的新型制備方法，還提供了一種溫和條件下活化氮?dú)?，使之轉(zhuǎn)化成為含氮有機(jī)化合物的方法。與經(jīng)典的合成氨路徑相比，它避免了高溫，高壓和氨氧化等苛刻反應(yīng)條件，對(duì)發(fā)展氮?dú)夥肿踊罨录夹g(shù)和拓展稀土金屬在有機(jī)合成的應(yīng)用有重要意義[1]。
應(yīng)用
藥物分析技術(shù)領(lǐng)域公開了一種異煙肼中游離肼雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法采用高效液相色譜法，先分別用不同已知濃度的硫酸肼對(duì)照品溶液分別上樣檢測(cè)測(cè)定二芐肼峰的峰面積后，確定二芐肼峰的峰面積與二芐肼濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再將供試品溶液以同樣的檢測(cè)條件上樣檢測(cè)測(cè)定二芐肼峰的峰面積后，將二芐肼峰的峰面積代入所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線即可確定供試品中游離肼雜質(zhì)含量。利用該發(fā)明報(bào)道的異煙肼中游離肼雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，能夠方便，快捷，準(zhǔn)確的進(jìn)行異煙肼中游離肼雜質(zhì)含量的檢測(cè)[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]周錫庚,王巖,朱振宇.一種通過(guò)二價(jià)稀土碘合物促進(jìn)的氮?dú)饣罨娃D(zhuǎn)化方法:CN201610025417.2[P].
[2]劉云濤,馬海濤,楊巧麗.一種異煙肼中游離肼雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法:CN202111550593.5[P].