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催化還原制備2-環(huán)己基乙醇的方法

2025/8/6 11:16:01 作者:南星

2-環(huán)己基乙醇又稱環(huán)己烷乙醇,是無色液體,具有特殊的芳香氣味。它是不易溶于水的,但可以溶于有機溶劑如醇和醚等。環(huán)己烷乙醇具有中等揮發(fā)性和中等蒸氣壓,在常溫下較穩(wěn)定。2-環(huán)己基乙醇廣泛應用于化學工業(yè)中。它可用作溶劑,用于涂料、油墨、染料、膠水和清潔劑等領域。它還可用于有機合成反應過程中作為起始物或中間體。

2-環(huán)己基乙醇

制備方法[1]

[RuCl2((E)-N-(2-(二苯基膦基)芐基)-1-(6-((二苯基膦基)甲基)吡啶-2-基)甲亞胺))(絡合物C1)的制備,通過使(PPh3)3RuCl2釕絡合物與1.05當量的N-(2-(二苯基膦基)芐基)-1-(6-((二苯基膦基)甲基)吡啶-2-基)甲亞胺(配體L1)在甲苯中回流4小時反應制得的。冷卻至室溫后,在真空下部分濃縮甲苯,并加入Et2O以沉淀產(chǎn)物。將懸浮液在氮氣下過濾,并將獲得的紫色固體用甲苯/Et2O混合物洗滌幾次,然后用純Et2O洗滌。在高真空下干燥過夜后,以85%的收率獲得作為5/2立體異構體混合物的產(chǎn)物。

將2-環(huán)己基乙酸甲酯、釕催化劑(0.01mol%)、乙醇鈉助催化劑(5mol%)和溶劑一起裝入到裝有機械攪拌裝置、壓力和內(nèi)部溫度傳感器以及用于內(nèi)部溫度調節(jié)的加熱/冷卻系統(tǒng)的100mL或1L高壓釜中。然后在攪拌下用氮氣(3次5巴)和氫氣(3次5巴)吹掃密封的高壓釜,然后通過配備有出口壓力調節(jié)器和內(nèi)部壓力傳感器的氫氣罐將其加壓至所需的氫氣壓力(50巴)。確定氫氣消耗量。然后將反應混合物加熱至80℃,并在整個反應過程中將進入高壓釜的氫氣壓力保持在所需值。在反應完成時,也通過GC分析確定了原料和混合酯的經(jīng)反應4h完全消失,然后將高壓釜冷卻至25℃。然后將其減壓并用氮氣(3次5巴)吹掃,然后將反應混合物轉移至圓底燒瓶中,并在真空下除去輕質化合物。然后將2-環(huán)己基乙醇粗產(chǎn)物進行快速蒸餾,所得2-環(huán)己基乙醇收率>99%,GC純度>95%。

2-環(huán)己基乙醇反應式

參考文獻

[1]弗門尼舍有限公司.使用四齒PNNP配體釕絡合物的羰基的氫化.CN201980006102.5[P].2020.07.14.

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