背景及概述[1]
2,3-二氯苯甲酰胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2,3-二氯苯甲酰胺,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫(yī)。
結構

制備[1]
2,3-二氯苯甲酰胺的制備如下:2,3-二氯苯甲酸(10.0g,52.4mmol)和乙醇溶液在100mL甲苯中加入草酰氯(7.0g,55mmol)加熱回流4小時,冷卻并濃縮。所得到的將酰氯加入到EtOAc和12N銨的混合物中,劇烈攪拌。用1MHCl洗滌EtOAc層鹽水,干燥(MgSO4),濃縮,得到9.4g2,3-二氯苯甲酰胺。1HNMR(CDCl3)6.06.06(bs,2H),7.28(t,J)8Hz,1H),7.54-7.62(m,2H)。MS(DCI/NH3)m/e207(M+NH4)+。
應用[1]
2,3-二氯苯甲酰胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備2,3-二氯苯甲腈,具體步驟如下:POCl3中的2,3-二氯苯甲酰胺(9.4g,50mmol)(150mL)在95℃下加熱2小時。將溶液冷卻并且集中。將殘余物溶于EtOAc,分成,水層加入10%K2CO3水溶液,鹽水(2×50mL)洗滌EtOAc層,干燥(MgSO4),濃縮,得到8.2g2,3-二氯苯甲腈,熔點60-61℃。1HNMR(CDCl3)ä7.34(t,J)8Hz,1H),7.62(dd,J)8.1Hz,1H),7.71(dd,J)8.1Hz,1H)。
主要參考資料
[1]Structure-ActivityStudiesforaNovelSeriesofTricyclicSubstituted Hexahydrobenz[e]isoindoler1AAdrenoceptorAntagonistsasPotentialAgentsfortheSymptomaticTreatmentofBenignProstaticHyperplasia(BPH)