簡介

愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物“為4-羥基-3-甲氧基苯磺酸鉀（異構(gòu)體Ⅰ）和3-羥基-4-甲氧基苯磺酸鉀（異構(gòu)體Ⅱ）的混合物”，兩異構(gòu)體“均能刺激支氣管黏膜腺體分泌，使痰液變稀”，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)卻未明確其比例；合成中還可生成“2-羥基-3-甲氧基苯磺酸鉀（異構(gòu)體Ⅲ）”及“3,4-二甲氧基苯磺酸鉀（雜質(zhì)Ⅰ）”，共同構(gòu)成工藝雜質(zhì)譜[1]。

愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物的性狀

電離行為

愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物是一種磺酸鹽，在水溶液中極容易發(fā)生電離，分子極性較大，疏水性較小，在反相色譜中按理應(yīng)被首先洗脫。”其以陰離子形式存在后，“與ODS基質(zhì)之間有離子交換作用，導(dǎo)致色譜峰變形、峰嚴(yán)重展寬、靈敏度下降，無法被正常檢出”，故常規(guī)C18柱難以直接用于其定量分析[2]。

檢測方法

研究人員指出“納爾平成分復(fù)雜，主要成分均為高度離子化的組分，這些組分極性強(qiáng)，帶電荷與傳統(tǒng)C18或者C8固定相作用弱，分離選擇性有限，這是因?yàn)樗鼈兊姆蛛x僅依賴于單一的疏水作用機(jī)理?！睂?shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在ODS柱中“愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物的色譜峰找不到”，而采用自制厚樸酚鍵合硅膠固定相（MSP）后，“愈創(chuàng)木酚在MSP中表現(xiàn)出基本對稱的色譜峰型”，且三種成分“能夠?qū)崿F(xiàn)基線分離”，說明MSP的多作用位點(diǎn)（氫鍵、π-π、偶極-偶極）顯著改善極性離子化組分的保留與峰形。

在MSP柱上，愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物“線性范圍為5.50~27.50 μg/mL，相關(guān)系數(shù)為0.9996，檢出限為0.22 μg/mL”；峰面積與濃度“呈良好線性關(guān)系”，滿足“實(shí)際樣品的快速常規(guī)分析要求”，為復(fù)方制劑中低含量組分的準(zhǔn)確定量提供了保證。

加標(biāo)回收試驗(yàn)顯示，愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物“平均回收率為92.4%~112.9%，RSD<4.6%”，平行5次測定結(jié)果穩(wěn)定；方法對復(fù)方氨酚甲麻口服液中愈創(chuàng)木酚磺酸鉀半水合物的測定“結(jié)果可靠，能夠滿足實(shí)際樣品的分析要求”[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]許有誠,趙莊,李丹鳳. HPLC測定愈創(chuàng)木酚磺酸鉀的有關(guān)物質(zhì) [J]. 中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué), 2021, 38 (09): 1060-1064. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2021.09.007.

[2]陳紅,李來生,張楊,等. 厚樸酚鍵合相HPLC測定納爾平中的愈創(chuàng)木酚磺酸鉀、對乙酰氨基苯酚及咖啡因 [J]. 分析試驗(yàn)室, 2012, 31 (11): 67-71. DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2012.0324.