N,N-二甲基甲酰胺-d7是一種氘代的化合物，為無(wú)色液體，穩(wěn)定，但避免與強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)酸接觸。N,N-二甲基甲酰胺-d7通常用作氘代的溶劑，在核磁共振譜分析中廣泛應(yīng)用。它的氘代形式可以提供更清晰的信號(hào)和譜圖，有助于解析復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)。它也可以用作有機(jī)合成反應(yīng)中的溶劑，特別適用于靈敏的反應(yīng)條件下。
應(yīng)用
1、梁春杰等人建立了三苯基膦三間磺酸鈉(TPPTS)的核磁氫譜(1H-NMR)、核磁磷譜(31P-NMR)、定量分析方法.通過(guò)1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR并結(jié)合1H-1H COSY、1H-13C、1H-13C HMBC對(duì)TPPTS的氫原子、碳原子以及磷原子的化學(xué)位移進(jìn)行歸屬;氫譜定量選用三(口惡)烷作內(nèi)標(biāo)、N,N-二甲基甲酰胺-d7作溶劑,磷譜定量選用KH2PO4作內(nèi)標(biāo)、氘代水(D2O-D2)作溶劑,通過(guò)對(duì)混合體系中各自旋核縱向弛豫時(shí)間(T1)的測(cè)定,為弛豫延遲時(shí)間(D1)的合理設(shè)置提供依據(jù)。以上兩種方法對(duì)體系中TPPTS的定量分析結(jié)果分別為(58.72±0.21)％、(58.51±0.21)％,測(cè)定結(jié)果一致性高、平行性好,且檢測(cè)過(guò)程無(wú)需待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)品,能實(shí)現(xiàn)TPPTS含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定[1]。
2、核磁共振(NMR)技術(shù)是新藥研發(fā)過(guò)程必不可少的分析工具，它在化合物結(jié)構(gòu)確證及含量檢測(cè)這兩方面的應(yīng)用與傳統(tǒng)方法相比具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。方芳在其論文中采用NMR技術(shù)對(duì)黃芩中的主要化學(xué)成分進(jìn)行了含量測(cè)定，并對(duì)埃索美拉唑鎂的核磁譜進(jìn)行了研究。第二部分對(duì)埃索美拉唑鎂(EM)在不同溶劑(D2O、DMSO-d6、DMSO-d6+DCl、N,N-二甲基甲酰胺-d7、CD3OD、CDCl3及DMSO-d6-D2O混合溶劑)中的NMR譜進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)溶劑對(duì)EM的NMR譜有明顯影響。論文對(duì)該現(xiàn)象進(jìn)行了探討，并對(duì)EM進(jìn)行了結(jié)構(gòu)解析[2]。
3、通常情況下，二甲基亞砜（DMSO）和二甲基甲酰胺（DMF）是兩種最常用的共溶劑；然而，它們的沸點(diǎn)差異很大，并且在薄膜退火結(jié)晶時(shí)揮發(fā)速率不一致，這會(huì)導(dǎo)致組分不均勻。Xu, Youkui等人首次通過(guò)將N,N-二甲基甲酰胺-d7（DMF-d7）引入到CsPbI3前驅(qū)體溶液中產(chǎn)生了氫同位素效應(yīng)（HIE）。氘的引入影響了溶劑分子與Pb2?之間的分子間相互作用，并改善了薄膜表面殘留過(guò)多未配位Pb2?這一不良狀況。結(jié)果，經(jīng)優(yōu)化后的器件其光電轉(zhuǎn)換效率（PCE）達(dá)到了18.55%。對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、形貌以及組分的表征表明，添加DMF-d7可提高薄膜質(zhì)量。更重要的是，根據(jù)銫（Cs）和鉛（Pb）原子比（Cs/Pb）的明顯變化，我們推測(cè)不同的薄膜結(jié)晶速率最終會(huì)導(dǎo)致兩種不同的結(jié)晶終止面，即帶有PbI?或CsI的終止面，并且通過(guò)從頭算模擬闡釋了它們對(duì)薄膜性能的影響?？傮w而言，這項(xiàng)研究開發(fā)了一種新型溶劑體系，為制備高質(zhì)量的CsPbI3薄膜提供了一種很有前景的方法[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] 梁春杰,孟慶春,徐曉婷,等. 基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三間磺酸鈉定量分析研究[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào),2020,39(8):1018-1022,1028. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.08.012.
[2] 方芳. NMR技術(shù)用于黃芩化學(xué)成分含量測(cè)定及埃索美拉唑鎂結(jié)構(gòu)研究[D]. 浙江:浙江工業(yè)大學(xué),2016.
[3] XU, YOUKUI, LI, YINGTAO, LEI, YUTIAN, et al. Deuterated N,N-dimethylformamide (DMF-d7) as an additive to enhance the CsPbI3 solar cell efficiency[J]. 2022,10(5):1746-1753. DOI:10.1039/d1tc05404j.