液品顯示器件(LCD)具有低功耗、低工作電壓、顯示平板化和易于大規(guī)模生產(chǎn)特點(diǎn)，目前已成為信息顯示領(lǐng)城中一種重要的顯示器件。為了得到性能更好的液晶材料，研究者們不斷開發(fā)新型液晶，因此不斷推動(dòng)液晶的應(yīng)用向著更廣泛的領(lǐng)域發(fā)展。我們合成了一種新型液晶-磺酸酯類液晶，目前國內(nèi)外文獻(xiàn)未見報(bào)道。苯酚磺酸鈉是合成這類磺酸酯液晶的重要中間體。同時(shí)，苯酚磺酸鈉作為有機(jī)合成及制藥工業(yè)的方面非常重要的一種中間體，其不可 忽視的研究價(jià)值和商業(yè)價(jià)值逐漸為人們所發(fā)現(xiàn)。
苯酚磺酸鈉一般為無色結(jié)晶固體或白色粉末狀，可溶于水和醇類溶劑，不溶于醚類溶劑。苯酚磺酸鈉分子中含有磺酸根和酚羥基，具有一定的化學(xué)活性，可參與多種有機(jī)合成反應(yīng)，如里爾曼反應(yīng)、亞胺化反應(yīng)等。
合成方法
方法一：
將苯酚加熱熔解，稱取75.2g苯酚倒入240ml三氨甲烷溶液中，將苯酚的三氯甲烷溶液倒入500ml三口燒瓶中，用冰鹽浴使溫度降至-15~-10℃，滴加52.8ml氯磺酸，滴加速度以溫度控制在-15~-10℃之間為準(zhǔn)。并在此溫度下反應(yīng)2.5小時(shí)。將反應(yīng)液傾入分液漏斗中，分離出酸層，用三氯甲烷萃取兩次，分離出酸層，向酸層中加入飽和碳酸氫鈉溶液至ph=2，再加入飽和氫氧化鈉溶液。過濾出白色粉末狀沉淀，用無水乙醇洗兩遍，產(chǎn)品苯酚磺酸鈉放在紅外燈下烘干[1]。
方法二：
(1)SO3氣體的制備:實(shí)驗(yàn)所用的SO3氣體采用SO3氣體發(fā)生裝置產(chǎn)生，具體方法是:在SO3氣體發(fā)生器中加入200ml的65%發(fā)煙硫酸,少量沸石和20gP2O5,用電加熱套加熱，產(chǎn)生的SO3氣體經(jīng)氮?dú)庀♂尩?%后進(jìn)入磺化器,進(jìn)行磺化反應(yīng)。
(2)磺化反應(yīng):在實(shí)驗(yàn)用釜式鼓泡反應(yīng)器中,加入定量的苯酚和一定量的定位劑，在一定溫度下通入稀釋后的SO3氣體(SO3氣體量略超過反應(yīng)所需理論量)。用超級(jí)恒溫器對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行水浴恒溫,控制反應(yīng)溫度，同時(shí)進(jìn)行攪拌。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)物的粘度逐漸增大,色澤也逐漸變黃。反應(yīng)完畢后，老化一段時(shí)間,此時(shí)反應(yīng)液為淡黃色透明液體。取液體進(jìn)行薄層色譜分析,待薄層色譜上各譜的比例不發(fā)生變化時(shí)停止通氣,移出反應(yīng)物,用玻璃棒輕輕攪動(dòng),冷卻，這時(shí)有苯酚磺酸鈉晶體析出，進(jìn)行抽濾，再干燥得到苯酚磺酸鈉，存在鄰對(duì)位產(chǎn)物，可進(jìn)一步精制[2]。
參考文獻(xiàn)
[1] 李志平,任國度. 對(duì)羥基苯磺酸鈉的合成研究[C]//第三次全國精細(xì)化工青年科技學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集.大連:大連出版社, 1998:22～24.
[2] 阿木爾吉日嘎拉,白劍臣,李慶陽. 對(duì)羥基苯磺酸鈉的合成工藝研究[J]. 科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2012(5):140-141. DOI:10.3969/j.issn.1674-098X.2012.05.112.