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醋酸鉻的制備與有機(jī)應(yīng)用

2025/11/5 9:30:16 作者:火星人

醋酸鉻,又稱乙酸鉻,是一種重要的無機(jī)化合物。通常為藍(lán)紫色的針狀結(jié)晶或灰綠色粉末,散發(fā)醋酸氣味,微溶于水,溶于熱水,不溶于醇,高熱條件下會(huì)分解,遇明火可燃。醋酸鉻應(yīng)存放于陰涼、通風(fēng)的庫房,遠(yuǎn)離火種和熱源,避免陽光直射。

制備方法

在1L帶有電容器的玻璃制反應(yīng)容器中,加入60%鉻酸水溶液300.6g和水150.3g。反應(yīng)容器中的鉻酸的濃度為40%。與此不同,調(diào)制將80%醋酸405.8g和作為有機(jī)還原劑的葡萄糖41.8g溶解于水161.1g得到的混合水溶液?;旌纤芤褐械拇姿岷推咸烟堑臐舛确謩e為53%、6.7%。接著,將混合水溶液以約5mL/min的速度添加到鉻(VI)酸水液中以進(jìn)行鉻(VI)的還原反應(yīng)。在添加開始后30分鐘,反應(yīng)液上升至90℃左右。邊使蒸發(fā)水回流、邊將碳酸氣體放出到體系外?;旌纤芤旱奶砑咏Y(jié)束后進(jìn)行30分鐘以上熟化。對(duì)液體中的鉻(VI)進(jìn)行分析,追加葡萄糖水溶液,進(jìn)而繼續(xù)熟化。確認(rèn)鉻(VI)在檢測界限以下,作為反應(yīng)的終點(diǎn)。對(duì)這樣操作得到的所得醋酸鉻水溶液的鉻濃度、醋酸濃度進(jìn)行化學(xué)分析,確認(rèn)生成了醋酸鉻[1]。

醋酸鉻的制備方法

有機(jī)應(yīng)用

1、專利CN201410280227.6實(shí)施例4鉻絡(luò)合-(3,5-二叔丁基水楊酸)的制備:在1L燒杯中加入17.1g醋酸鉻和150ml水混合,在60-70℃溶解備用。在1L三口瓶中加入40g 3,5二叔丁基水楊酸,8.3g氫氧化鈉和200ml水混合,在60-70℃中將醋酸鉻水溶液勻速滴加進(jìn)入3,5二叔丁基水楊酸與堿的混合溶液中,滴加過程持續(xù)1h,滴加結(jié)束后保溫1h,水洗抽濾,在105℃干燥后得到16.5g鉻的絡(luò)合物,產(chǎn)率90%[2]。

醋酸鉻反應(yīng)一

2、專利CN201910779338.4實(shí)施例1步驟e:在室溫條件下,將無水乙醇、胍基木犀草素、醋酸鉻加入到三口燒瓶中,加熱至60℃并攪拌 ,再用1M的氫氧化鈉調(diào)pH至11 ,在100℃及攪拌的條件下反應(yīng)6小時(shí) ,反應(yīng)結(jié)束后,冰浴中靜置5分鐘后離心(5000r/min),沉淀用去離子水洗滌,45℃真空干燥,得到胍基木犀草素-鉻(III)絡(luò)合物,其中n(胍基木犀草素):n(乙酸鉻)=1:2,產(chǎn)物胍基木犀草素-鉻(III)絡(luò)合物含量為33.7%[3]。

醋酸鉻反應(yīng)二

參考文獻(xiàn)

[1]日本化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社. 有機(jī)酸鉻(Ⅲ)水溶液及其制造方法:CN200780025916.0[P]. 2009-07-29. 

[2]天津市合成材料工業(yè)研究所有限公司. 金屬絡(luò)合-(3,5-二叔丁基水楊酸)的制備方法:CN201410280227.6[P]. 2014-09-10. 

[3]福建農(nóng)林大學(xué). 一種胍基木犀草素-鉻(III)絡(luò)合物及其制備方法:CN201910779338.4[P]. 2019-10-08. 

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