簡(jiǎn)介
十一烯酸鋅為白色無(wú)定形粉末。易燃,熔點(diǎn)在115~116℃,是制藥行業(yè)的一種原料,廣泛用于制取抗霉藥物,治療皮膚霉病,或制取護(hù)膚化妝品等。原生產(chǎn)工藝路線(xiàn)是以精制的十一烯酸與氧化鋅反應(yīng)制得十一烯酸鋅粗品,再經(jīng)乙醇洗滌,烘干后得成品十一烯酸鋅。該工藝存在如下不足:(1)氧化鋅和十一烯酸鋅均為白色粉末,反應(yīng)終點(diǎn)不明顯,控制較困難。(2)十一烯酸和氧化鋅生成物較粗糙,易于夾帶沒(méi)有反應(yīng)的十一烯酸,并且難以分離,浪費(fèi)十一烯酸和乙醇,洗滌和干燥較困難。(3)由于反應(yīng)時(shí)生成物較粗糙,成品外觀不是較均勻的白色細(xì)膩粉末,成品粗細(xì)不勻,且存在部分塊狀物,造成在制取藥物和護(hù)膚化妝品時(shí),藥物分布不均勻。因此,其合成工藝依然是一個(gè)挑戰(zhàn)[1]。
十一烯酸鋅的性狀
合成
在3口圓底燒瓶中加入511毫克(2.79 mmol)醋酸鋅和25毫升(123.7 mmol)十一烯酸。在燒瓶上添加一個(gè)涂有特氟龍的攪拌棒,在中間頸上連接一個(gè)冷凝器柱,在一側(cè)頸上連接一個(gè)玻璃塞,在第三頸上連接一個(gè)橡膠隔膜。用斜面H型潤(rùn)滑脂密封所有玻璃接頭。將溶液加德氣并攪拌,直到壓力達(dá)到32微米。將反應(yīng)置于氮?dú)庀?,加熱?30°C。在隔膜上加一個(gè)排氣針,在130°C下將醋酸從燒瓶中噴射20分鐘。將溶液冷卻至室溫,用400ml乙醇真空過(guò)濾。將固體轉(zhuǎn)移到玻璃離心管中,懸浮在過(guò)量的丙酮中。把固體聲波分解成均勻溶液。在2500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下將溶液離心10分鐘,在試管底部獲得固體顆粒。丟棄上清,重復(fù)超聲。將溶液循環(huán)離心共3次。在施連克線(xiàn)上干燥固體,并儲(chǔ)存在干燥器中,最終得到標(biāo)題化合物十一烯酸鋅[2]。
參考文獻(xiàn)
[1] 林森. 十一烯酸鋅工藝的改進(jìn) [J]. 遼寧化工, 1992, (04): 43+61.
[2] Metal-Dictated Reactivity of Z-Type Ligands to Passivate Surface Defects on CdSe Nanocrystals. By: Kelm, Jennica E.; et al. Journal of the American Chemical Society (2024), 146(8), 5252-5262.