背景及概述

N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛是一種重要的染料中間體，主要用于合成三苯甲烷類染料和熱壓敏染料，還是重要的醫(yī)藥中間體。其用途相當(dāng)廣泛，研究其新的合成工藝對(duì)工業(yè)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。以下是對(duì)其性質(zhì)、用途、制法和安全信息的介紹。

性質(zhì)及應(yīng)用

N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛是一種白色固體，具有芳香氣味。它具有良好的溶解性，可溶于乙醇、醚類、石油醚和乙酸等有機(jī)溶劑。N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛常用作有機(jī)化合物合成的中間體。

圖1 N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛性狀圖

制備

合成N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛主要有以下三種方法：一種是以二乙基苯胺、亞硝酸鈉和甲醛為原料。這種方法消耗的原材料多、工藝路線長(zhǎng)，特別是三廢多，不利于綠色環(huán)保的要求；另一種是利用DUFF反應(yīng)，以二乙基苯胺和烏洛托品為原料，在酸的作用下直接將醛基引入到苯環(huán)上。但此法收率低，產(chǎn)品的成本太高；第三種是傳統(tǒng)的Viserier法，在三氯氧磷的作用下，利用DMF在苯環(huán)上引入醛基。此法收率高且，具有操作方便、原料來源豐富等優(yōu)點(diǎn)，但要消耗大量的三氯氧磷和ＤＭＦ，同時(shí)產(chǎn)生大量的三廢，與現(xiàn)行提倡的清潔生產(chǎn)與環(huán)境友好相違背。

圖2 N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛合成反應(yīng)式

參考文獻(xiàn)[1]以雙（三氯甲基）碳酸酯（簡(jiǎn)稱BTC）代替三氯氧磷與二乙基苯胺在溶劑中進(jìn)行甲?；磻?yīng)合成目標(biāo)化合物N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛。確立較適宜的工藝條件為：N,N-二乙基苯胺:DMF:BTC=1:1.1:0.45(摩爾比)，苯回流，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)。該工藝克服了傳統(tǒng)工藝中用大量DMF作溶劑及三氯氧磷對(duì)設(shè)備腐蝕的缺點(diǎn)，溶劑苯可循環(huán)套用，降低成本并減少了環(huán)境污染，有良好工業(yè)化應(yīng)用前景。

安全信息

在N,N-二乙基-4-氨基苯甲醛操作過程中應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)手套、護(hù)目鏡和防護(hù)服。避免與皮膚接觸、吸入其蒸汽和誤食。在使用過程中要避免火源和高溫，并儲(chǔ)存于干燥、通風(fēng)良好的地方。

參考文獻(xiàn)

[1]卞真俊,邢穎,王雪梅,張彥中,祁巍.對(duì)二乙氨基苯甲醛合成新工藝.[J]染料與染色.2010-08-30.