背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，電子束光刻膠的市場(chǎng)需求持續(xù)增長(zhǎng)。對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯系列樹(shù)脂單體產(chǎn)品是電子束光刻膠主體樹(shù)脂的重要組成部分，項(xiàng)目的研發(fā)成功可打破發(fā)達(dá)國(guó)家的技術(shù)封鎖，有助于我國(guó)系統(tǒng)地展開(kāi)電子束光刻膠相關(guān)領(lǐng)域的研究并實(shí)現(xiàn)光刻膠材料的國(guó)產(chǎn)化，增強(qiáng)國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力，維護(hù)國(guó)家戰(zhàn)略安全，具有較強(qiáng)的戰(zhàn)略意義。

對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯系列產(chǎn)品由于其較好的透光性和光敏性廣泛用于電子束光刻膠，由于對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯衍生物聚合時(shí)，丙酸苯類單體中的雙鍵極易聚合，而且，單體中的酸敏基團(tuán)也容易分解，因此，對(duì)提純條件的要求十分苛刻，此產(chǎn)品目前在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)幾乎沒(méi)有超凈高純質(zhì)量要求的批量化產(chǎn)品。上游關(guān)鍵原材料的缺失，使國(guó)內(nèi)的光刻 膠研發(fā)成本大大提高，為解決目前國(guó)內(nèi)在光刻膠技術(shù)的空白，光刻膠成分的研發(fā)及應(yīng)用迫在眉睫。但光刻膠原材料的供應(yīng)問(wèn)題仍然沒(méi)有解決，國(guó)內(nèi)沒(méi)有完整的光刻膠產(chǎn)業(yè)鏈，開(kāi)發(fā)制備超凈高純對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯系列產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝用于國(guó)產(chǎn)光刻膠的研發(fā)應(yīng)用中是非常有必要的。

制備方法

在裝有攪拌槳、冷凝管、溫度計(jì)的5L四口瓶中加入2946ml正己烷，開(kāi)啟攪拌，加入對(duì)苯二酚55.1g，然后依次加入0.0072g阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚和71.2g弱酸性離子交換樹(shù)脂， 調(diào)節(jié)pH值至4.5，降溫至?10℃，加入71.2g的甲基丙烯酸異丁酯，保溫反應(yīng)4h，監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn) 程，取樣檢測(cè)反應(yīng)完全后，加入800ml水，攪拌，萃取分相，得到有機(jī)相，經(jīng)過(guò)干燥后減壓濃縮蒸干，得到對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯83.2g，收率93.31%[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]河北凱諾中星科技有限公司. 一種電子束光刻膠用樹(shù)脂單體對(duì)苯二酚單甲基丙烯酸酯的合成方法:CN202411734480.4[P]. 2025-04-25.